一种条柱状形貌TS-1分子筛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种条柱状形貌TS‑1分子筛的制备方法，包括如下步骤：将钛源、模板剂、异丙醇和去离子水混合搅拌均匀后加入硅源中，继续剧烈搅拌至混合均匀，得到凝胶混合物；将上述凝胶混合物移入带聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，于150℃‑220℃下晶化1～72小时，得到晶化产物；将上述晶化产物冷却后过滤、洗涤；将过滤后的产物在100℃干燥24h，得到干燥产物；将上述产物在550℃下焙烧5h，得到TS‑1分子筛。本发明专利技术中的模板剂N‑丁基‑N‑甲基哌啶溴盐是一种水溶性离子液体，其极低的饱和蒸汽压使TS‑1的生产过程绿色、环保。本发明专利技术采用一步水热法工艺制得条柱状TS‑1分子筛，操作简单，利于转化为工业化生产。

A preparation method of TS-1 molecular sieve with columnar morphology

【技术实现步骤摘要】
一种条柱状形貌TS-1分子筛的制备方法
本专利技术涉及一种条柱状TS-1分子筛的制备方法，属于分子筛制备领域。技术背景钛硅分子筛自问世以来在石油化工、工业催化等多领域发挥了重要作用。归因于其独特的MFI拓扑结构与钛原子引入带来的催化性能，使其在温和条件下即可实现对选择性氧化反应的高效催化。但传统的钛硅分子筛水热合成中除醇耗时、不易控制，且其晶体形貌单一，对较大尺寸的有机物扩散不利。CN102627293A公开了一种钛硅分子筛的合成方法，采用硅酸四乙酯和钛酸四丁酯为硅源和钛源，经混合原料、水解、赶醇、水热晶化等过程后能够制备得到钛硅分子筛。其合成过程由于采用有机硅源，在合成时需要通过“除醇”过程将有机硅源水解产生的乙醇挥发除去，以确保乙醇不影响后续的合成过程，整体过程耗时较长，且“除醇”过程不易控制。CN108726528A公开了一种介孔钛硅分子筛的制备方法，制备过程用到了双模板剂法，钛源采用钛酸四丁酯、正硅酸丁酯，以长链季铵碱、脂肪族胺和脂肪族醇胺中的一种为介孔模板剂在微孔分子筛结构中引入部分介孔增强反应传质，但此种方法合成的钛硅分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种条柱状形貌TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：将钛源、硅源、模板剂、异丙醇、水按一定摩尔计量比进行混合，经搅拌混合、晶化，晶化后母液经固液分离、洗涤、干燥、焙烧，得到条柱状TS-1分子筛。/n

【技术特征摘要】
1.一种条柱状形貌TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：将钛源、硅源、模板剂、异丙醇、水按一定摩尔计量比进行混合，经搅拌混合、晶化，晶化后母液经固液分离、洗涤、干燥、焙烧，得到条柱状TS-1分子筛。


2.根据权利要求1所述的条柱状形貌TS-1分子筛的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)将钛源、硅源、模板剂、异丙醇和去离子水按一定摩尔比混合，剧烈搅拌至混合均匀，得到凝胶混合物；
2)将上述凝胶混合物移入带聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，于150℃-220℃下晶化1～72小时，得到晶化产物；
3)将上述晶化产物冷却后过滤、洗涤；
4)将过滤后的产物在100℃干燥24h，得到干燥产物；
5)将所得干燥产物在550℃下焙烧5h，得到条柱状形貌TS-1分子筛。


3.根据权利要求1或2所述的条柱状形貌TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：所述的硅源为正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶中的一种或几种。


4.根据权利要求1或2所述的条柱状形貌TS-1分子筛的制备方法，其特征在于：所述的钛源为钛酸四丁酯、四氯化钛中的至少一种。


5.根据权利要求1或2所述的条柱状形貌TS-...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱连杰，仲崇凤，张舜光，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12