一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用双模板剂合成Silicalite‑1分子筛的方法，包括以下步骤：步骤1、将硅源、模板剂和水按照1:0.25～0.3:90的物质的量比混合均匀得到溶液A；其中，所述模板剂为四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵按照6:1～1.5的物质的量比的混合物；步骤2、将步骤1得到的溶液A于170℃～190℃水热晶化24～26h；步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心，水洗至中性，干燥，并于空气氛围中于550℃煅烧6～7h，得到Silicalite‑1分子筛。本发明专利技术利用四丙基氢氧化铵以及四丙基溴化铵作为双模板剂合成Silicalite‑1分子筛，操作简单、条件温和，成本低廉，适用于工业化生产。

A method of synthesis of silicalite-1 molecular sieve with bimodal plate

【技术实现步骤摘要】
一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法
本专利技术涉及一种Silicalite-1分子筛的合成方法，具体为一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法。
技术介绍
分子筛是一种十分常见的微孔材料，目前已被广泛用于工业和日常产品中，例如吸附剂、离子交换材料和催化剂，在纳米材料领域也引起了广泛的关注。之后随着研究的不断发展，分子筛在无机材料领域包括低介电常数材料、亲水抗菌涂层、化学传感器、防腐涂层等方面的广泛应用，使其成为了研究的一大热点。沸石分子筛的合成方法有很多种，包括水热合成、微波合成、氟离子体系水热合成、二次合成、转晶合成、干胶转化合成、高温快速合成、组合法合成等。这些方法各有利弊，所以根据不同的需求，发挥不同合成方法的优势，通过一种或几种合成方法制备沸石分子筛。围绕沸石分子筛的热稳定性和对酸的稳定性，人工合成沸石开始由低硅转向高硅与全硅沸石的合成。Silicalite-1分子筛有两种相通的按Si-O-Si形成的一个十元环孔道体系，分别为b轴方向大小为0.53×0.56nm的直线孔道和a轴方向大小为0.51×0.55nm的正弦形孔道。最近，将渗透量大、分离系数高的可调控沸石b轴生长取向的Silicalite-1分子筛膜应用于混合二甲苯的分离，取得了很好的效果。Silicalite-1分子筛膜是全硅型(骨架中不含铭)的Silicalite-1分子筛膜，由于其骨架结构不含Al，Silicalite-1分子筛膜具有很高的水热稳定性和高的疏水性。在渗透汽化分离有机物/水和有机物/有机物体系、气体分离和膜反应器等领域有广泛的应用前景。在利用Silicalite-1分子筛膜分离醇/水混合物时，由于只有醇和少量水通过分子筛膜，其能耗要低于传统的分离方式(如真空蒸馏、溶剂萃取及CO2气体夹带等)，这有利于解决当前所面临的乙醇发酵液中产物乙醇的回收问题。但是，目前报道的分子筛Silicalite-1的合成实际都是在四丙基铵的导向作用下进行的，暂时未见其他结构的模板剂用于Silicalite-1的合成。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法，使用四丙基氢氧化铵以及四丙基溴化铵作为双模板剂，价格低廉，操作简单、条件温和。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法，包括以下步骤：步骤1、将硅源、模板剂和水按照1:0.25～0.3:90的物质的量比混合均匀得到溶液A；其中，所述模板剂为四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵按照6:1～1.5的物质的比的混合物；步骤2、将步骤1得到的溶液A于170℃～190℃水热晶化24～26h；步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心，水洗至中性，干燥，并于空气氛围中于550℃煅烧6～7h，得到Silicalite-1分子筛。优选的，步骤1中硅源选自气相二氧化硅、白炭黑和正硅酸乙酯中的任意一种。优选的，步骤1中采用磁力搅拌混合均匀，先将模板剂与水混合搅拌30～45min，再加入硅源搅拌6～6.5h。优选的，步骤3中离心速率为8000～10000r/min，离心时间为10～15min。优选的，步骤3中干燥温度为100～120℃，干燥时间为5～8h。优选的，步骤3中煅烧过程的升温速率为1～2℃/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛，使用四丙基氢氧化铵以及四丙基溴化铵作为双模板剂，模板剂简单易得，价格低廉，有效降低了合成成本，且双模板剂的存在有效替代了碱源；同时制备过程操作简单、条件温和，得到的Silicalite-1分子筛结晶度较高，适合工作化生产。附图说明图1是实施例1所制备Silicalite-1分子筛的XRD图谱；图2是实施例1所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸附脱附等温线；图3是实施例1所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸脱附孔径分布图；图4是实施例2所制备Silicalite-1分子筛的XRD图谱；图5是实施例2所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸附脱附等温线；图6是实施例2所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸脱附孔径分布图；图7是实施例3所制备Silicalite-1分子筛的XRD图谱；图8是实施例3所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸附脱附等温线；图9是实施例3所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸脱附孔径分布图；图10是实施例4所制备Silicalite-1分子筛的XRD图谱；图11是实施例4所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸附脱附等温线；图12是实施例4所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸脱附孔径分布图；图13是实施例5所制备Silicalite-1分子筛的XRD图谱；图14是实施例5所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸附脱附等温线；图15是实施例5所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸脱附孔径分布图；图16是实施例6所制备Silicalite-1分子筛的XRD图谱；图17是实施例6所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸附脱附等温线；图18是实施例6所制备Silicalite-1分子筛的氮气吸脱附孔径分布图；图19是实施例6所制备Silicalite-1分子筛的FT-IR图谱；图20是实施例1～实施例6得到的Silicalite-1分子筛的SEM图，其中图20a、图20b、图20c分别是实施例1、实施例2和实施例3的SEM图；图20d、图20e、图20f分别是实施例4、实施例5和实施例6的SEM图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行详细描述。本专利技术的范围并不受限于该具体实施方式。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。除非另有定义，下文中所用是的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。需要说明的是，本专利技术以下实施例中所涉及的温度为室温；本专利技术中使用的搅拌器为巩义予华DF-101s。实施例1本实施例提供一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法，包括以下步骤：步骤1、分别称取1.3313g四丙基溴化铵(TPABr)、6.1008g四丙基氢氧化铵(TPAOH)、3g白炭黑、81g去离子水；取1.3313g(0.005molTPABr)、6.1008g四丙基氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、将硅源、模板剂和水按照1:0.25～0.3:90的物质的量比混合均匀得到溶液A；/n其中，所述模板剂为四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵按照6:1～1.5的物质的比的混合物；/n步骤2、将步骤1得到的溶液A于170℃～190℃水热晶化24～26h；/n步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心，水洗至中性，干燥，并于空气氛围中于550℃煅烧6～7h，得到Silicalite-1分子筛。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将硅源、模板剂和水按照1:0.25～0.3:90的物质的量比混合均匀得到溶液A；
其中，所述模板剂为四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵按照6:1～1.5的物质的比的混合物；
步骤2、将步骤1得到的溶液A于170℃～190℃水热晶化24～26h；
步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心，水洗至中性，干燥，并于空气氛围中于550℃煅烧6～7h，得到Silicalite-1分子筛。


2.根据权利要求1所述的一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法，其特征在于，步骤1中硅源选自气相二氧化硅、白炭黑和正硅酸乙酯中的任意一种。


3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：林卿，李欣欣，杜香霖，郭泽平，何云，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45