田七跌打风湿软膏的鉴别方法技术

本发明专利技术提供一种田七跌打风湿软膏的鉴别方法，所述的鉴别方法包括采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏、大黄、独活、白芷、甘草。发明专利技术人经常长期研究的基础上，挑选田七跌打风湿软膏方剂中的黄柏、大黄、独活、白芷、甘草作为质量鉴别指标，通过薄层层析进行鉴别，能够很好的反应整个方剂的质量。

Identification of Tianqi Dieda Fengshi ointment

【技术实现步骤摘要】
田七跌打风湿软膏的鉴别方法
本专利技术涉及中药检测
，特别是涉及一种田七跌打风湿软膏的鉴别方法。
技术介绍
田七跌打风湿软膏为中药复方制剂，由三七、当归尾、骨碎补、续断、桃仁、独活、威灵仙等25味中药组成，具有活血祛瘀、舒筋活络、消肿止痛、祛风除湿之效，主治软组织损伤、风湿腰痛等病。该产品组方合理，疗效确切。作为一种重要的中药复方制剂，田七跌打风湿软膏质量检测非常重要。但是目前对田七跌打风湿软膏的质量检测标准仅为载于部颁标准中中药成方制剂第六册(WS3-B-1114-92)的标准，该标准仅能检测田七跌打风湿软膏中的甘草、大黄，这对于方剂复杂的田七跌打风湿软膏的质量鉴别是不够的，不利于质量把控。因此，亟待提供一种能够全面反映田七跌打风湿软膏质量的检测方法。
技术实现思路
基于此，本专利技术的主要目的是提供一种田七跌打风湿软膏的质量检测方法。该检测方法以田七跌打风湿软膏方剂中的黄柏、大黄、独活、白芷、甘草作为鉴别指标，通过薄层层析进行鉴别，能够很好的反应整个方剂的质量。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种田七跌打风湿软膏的质量检测方法，所述的质量检测方法包括采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏、大黄、独活、白芷、甘草。在其中一些实施例中，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏包括如下步骤：(1)对照品溶液制备：取黄柏对照药材粉末，加醋酸-甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，所得残渣加甲醇溶解，制成黄柏对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成盐酸小檗碱对照品溶液；(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏，加二氯甲烷，加热回流至溶解；分取水层，加盐酸，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(3)薄层层析：取所述黄柏对照药材溶液、盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，晾干，检视。在其中一些实施例中，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏包括如下步骤：(1)对照品溶液制备：取黄柏对照药材粉末0.08-0.12g，加体积分数为0.5-1.5％的醋酸-甲醇15-25ml，超声处理，滤过，滤液蒸干，所得残渣加甲醇1.5-2.5ml使溶解，制成黄柏对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.3-0.8mg的盐酸小檗碱对照品溶液；(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏5-15g，加二氯甲烷20-30ml，加热回流至溶解；分取水层，加0.5-1.5mol/L盐酸20-30ml，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇1.5-2.5ml使溶解，作为供试品溶液；(3)薄层层析：取所述黄柏对照药材溶液、盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比(2-8)：(2-8)：(0.5-2.5)为展开剂，展开，晾干，检视。在其中一些实施例中，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏包括如下步骤：(1)对照品溶液制备：取黄柏对照药材粉末0.08-0.12g，加体积分数为0.7-1.2％的醋酸-甲醇19-23ml，超声处理，滤过，滤液蒸干，所得残渣加甲醇1.7-2.2ml使溶解，制成黄柏对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.4-0.7mg的盐酸小檗碱对照品溶液；(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏8-13g，加二氯甲烷23-26ml，加热回流至溶解；分取水层，加0.9-1.1mol/L盐酸23-26ml，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇1.7-2.2ml使溶解，作为供试品溶液；(3)薄层层析：取所述黄柏对照药材溶液、盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比(4-6)：(4.5-5.5)：(1.8-2.3)为展开剂，展开，晾干，检视。在其中一些实施例中，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的大黄包括如下步骤：(1)对照品溶液制备：取大黄对照药材粉末，加甲醇浸泡，滤过取滤液，蒸干，所得残渣加水溶解，再加盐酸，加热回流，冷却，用乙醚萃取，蒸干，所得残渣加甲醇溶解，制作大黄对照药材溶液；(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏，加二氯甲烷，加热回流至溶解；分取水层，加盐酸，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(3)薄层色谱：吸取所述大黄对照药材溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视。在其中一些实施例中，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的大黄包括如下步骤：(1)对照品溶液制备：取大黄对照药材粉末0.08-0.12g，加甲醇15-25ml浸泡，滤过取续滤液1-10ml，蒸干，所得残渣加水5-15ml溶解，再加盐酸0.5-1.5ml，加热回流，冷却，用乙醚萃取，蒸干，所得残渣加甲醇0.5-1.5ml溶解，制作大黄对照药材溶液；(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏5-15g，加二氯甲烷20-30ml，加热回流至溶解；分取水层，加0.5-1.5mol/L盐酸20-30ml，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇1.5-2.5ml使溶解，作为供试品溶液；(3)薄层色谱：吸取所述大黄对照药材溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸体积比为(10-16)：(4-7)：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视。在其中一些实施例中，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的大黄包括如下步骤：(1)对照品溶液制备：取大黄对照药材粉末0.08-0.12g，加甲醇15-25ml浸泡，滤过取续滤液4-7ml，蒸干，所得残渣加水9-11ml溶解，再加盐酸0.9-1.1ml，加热回流，冷却，用乙醚萃取，蒸干，所得残渣加甲醇0.9-1.1ml溶解，制作大黄对照药材溶液；(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏8-13g，加二氯甲烷23-26ml，加热回流至溶解；分取水层，加0.9-1.1mol/L盐酸23-26ml，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇1.7-2.2ml使溶解，作为供试品溶液；(3)薄层色谱：吸取所述大黄对照药材溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸体积比为(14-16)：(5-6)：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视。在其中一些实施例中，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的独活、白芷包括如下步骤：(1)对照品溶液制备：取白芷对照药材粉末，加乙醇，加热回流，滤过，所得滤液蒸干，所得残渣加甲醇溶解，作为白芷对照药材溶液；取独活对照药材粉，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为独活对照药材溶液；(2)供试品溶液制备：取田本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，所述的鉴别方法包括采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏、大黄、独活、白芷、甘草。/n

【技术特征摘要】
1.一种田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，所述的鉴别方法包括采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏、大黄、独活、白芷、甘草。


2.根据权利要求1所述的田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备：取黄柏对照药材粉末，加醋酸-甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，所得残渣加甲醇溶解，制成黄柏对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成盐酸小檗碱对照品溶液；
(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏，加二氯甲烷，加热回流至溶解；分取水层，加盐酸，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
(3)薄层层析：取所述黄柏对照药材溶液、盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，晾干，检视。


3.根据权利要求2所述的田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的黄柏包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备：取黄柏对照药材粉末0.08-0.12g，加体积分数为0.5-1.5％的醋酸-甲醇15-25ml，超声处理，滤过，滤液蒸干，所得残渣加甲醇1.5-2.5ml使溶解，制成黄柏对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.3-0.8mg的盐酸小檗碱对照品溶液；
(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏5-15g，加二氯甲烷20-30ml，加热回流至溶解；分取水层，加0.5-1.5mol/L盐酸20-30ml，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇1.5-2.5ml使溶解，作为供试品溶液；
(3)薄层层析：取所述黄柏对照药材溶液、盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比(2-8)：(2-8)：(0.5-2.5)为展开剂，展开，晾干，检视。


4.根据权利要求1所述的田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的大黄包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备：取大黄对照药材粉末，加甲醇浸泡，滤过取滤液，蒸干，所得残渣加水溶解，再加盐酸，加热回流，冷却，用乙醚萃取，蒸干，所得残渣加甲醇溶解，制作大黄对照药材溶液；
(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏，加二氯甲烷，加热回流至溶解；分取水层，加盐酸，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
(3)薄层色谱：吸取所述大黄对照药材溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视。


5.根据权利要求4所述的田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的大黄包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备：取大黄对照药材粉末0.08-0.12g，加甲醇15-25ml浸泡，滤过取续滤液1-10ml，蒸干，所得残渣加水5-15ml溶解，再加盐酸0.5-1.5ml，加热回流，冷却，用乙醚萃取，蒸干，所得残渣加甲醇0.5-1.5ml溶解，制作大黄对照药材溶液；
(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏5-15g，加二氯甲烷20-30ml，加热回流至溶解；分取水层，加0.5-1.5mol/L盐酸20-30ml，加热回流、冷却；加二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷，所得残渣加甲醇1.5-2.5ml使溶解，作为供试品溶液；
(3)薄层色谱：吸取所述大黄对照药材溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸体积比为(10-16)：(4-7)：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视。


6.根据权利要求1所述的田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的独活、白芷包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备：取白芷对照药材粉末，加乙醇，加热回流，滤过，所得滤液蒸干，所得残渣加甲醇溶解，作为白芷对照药材溶液；取独活对照药材粉，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为独活对照药材溶液；
(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏，加乙醇，加热回流至溶解，冷却，离心，取上清液蒸干，所得残渣加水，弃去所得水溶物油层之后所得下层调节pH值至碱性，加二氯甲烷萃取，蒸干所得萃取液，所得残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
(3)薄层色谱：吸取所述白芷对照药材溶液、独活对照药材溶液、供试品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，检视。


7.根据权利要求6所述的田七跌打风湿软膏的鉴别方法，其特征在于，采用薄层层析鉴别所述田七跌打风湿软膏中的独活、白芷包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备：取白芷对照药材粉末0.1-0.8g，加乙醇20-30ml，加热回流，滤过，所得滤液蒸干，所得残渣加0.5-1.5ml甲醇溶解，作为白芷对照药材溶液；取独活对照药材粉末0.5-1.5g，加甲醇5-15ml，超声处理，滤过，取滤液作为独活对照药材溶液；
(2)供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏20-30g，加乙醇70-80ml，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙秀玲，吴志红，陈溪，陈贤安，
申请(专利权)人：广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂，
类型：发明
国别省市：广东;44