田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，包括：对照品溶液制备；供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏，加水、二氯甲烷提取；静置上步所得提取液、分取水层，加石油醚提取；静置上步所得提取液、分取水层，加正丁醇萃取；氨试液洗涤上步所得萃取液，得正丁醇液；蒸干上步所得正丁醇液得残渣，甲醇溶解，制成供试品溶液；色谱检测。本申请采用合适供试品制备工艺，能够从田七跌打风湿软膏中将三七皂苷R1提取出来进行液相色谱分析，供试品溶液中配方基质残留少、三七皂苷R1损失少、干扰成分少，于合适洗梯度下能够获得准确含量值。并且，以三七皂苷R1表征三七的含量，专属性强，不受其他药材原料化学成分干扰，重复稳定性好。

Determination of Panax notoginseng in Tianqi Dieda Fengshi ointment

【技术实现步骤摘要】
田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法
本专利技术涉及中药制剂成分检测
，特别是涉及一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法。
技术介绍
田七跌打风湿软膏为中药复方制剂，由三七、当归尾、骨碎补、续断、桃仁、独活、威灵仙等25味中药组成，具有活血祛瘀、舒筋活络、消肿止痛、祛风除湿之效，主治软组织损伤、风湿腰痛等病。该产品组方合理，疗效确切。作为一种重要的中药复方制剂，田七跌打风湿软膏质量检测非常重要。但是目前对田七跌打风湿软膏的质量检测标准仅为载于部颁标准中中药成方制剂第六册(WS3-B-1114-92)的标准，该标准仅能检测田七跌打风湿软膏中的甘草、大黄，并且该标准只能进行定性测试，不包括定量测试。加之田七跌打风湿软膏配方复杂，有效成分提取难度大，目前还不存在以其某有效成分含量对其进行质量控制的方案。因此，亟待提供一种能够定量检测田七跌打风湿软膏的方法。
技术实现思路
基于此，本专利技术的主要目的是提供一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，三七的含量能够很好的反映田七跌打风湿软膏的质量，是一种很好的田本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述的检测方法包括如下步骤：/n对照品溶液制备：取三七皂苷R1对照品，加甲醇溶解，制成对照品溶液；/n供试品溶液制备：/n(1)取田七跌打风湿软膏，加水、二氯甲烷提取；/n(2)静置步骤(1)所得提取液、分取水层，加石油醚水浴加热回流；/n(3)静置步骤(2)所得回流液、分取水层，加正丁醇萃取；/n(4)氨试液洗涤步骤(3)所得萃取液，得正丁醇液；/n(5)蒸干步骤(4)所得正丁醇液得残渣，甲醇溶解，制成供试品溶液；/n色谱检测：吸取所述对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪进行测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述的检测方法包括如下步骤：
对照品溶液制备：取三七皂苷R1对照品，加甲醇溶解，制成对照品溶液；
供试品溶液制备：
(1)取田七跌打风湿软膏，加水、二氯甲烷提取；
(2)静置步骤(1)所得提取液、分取水层，加石油醚水浴加热回流；
(3)静置步骤(2)所得回流液、分取水层，加正丁醇萃取；
(4)氨试液洗涤步骤(3)所得萃取液，得正丁醇液；
(5)蒸干步骤(4)所得正丁醇液得残渣，甲醇溶解，制成供试品溶液；
色谱检测：吸取所述对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪进行测定。


2.根据权利要求1所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述田七跌打风湿软膏、水、二氯甲烷用量比为(10-15)g：(7-15)ml：(20-30)ml，所述提取采用水浴加热回流；
步骤(3)中，所述正丁醇萃取的次数不低于3次；
步骤(4)中，所述氨试液洗涤的次数不高于3次。


3.根据权利要求2所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述田七跌打风湿软膏、水、二氯甲烷用量比为(12-13)g：(9-11)ml：(23-27)ml；
步骤(3)中，所述正丁醇萃取的次数为4次-5次；
步骤(4)中，所述氨试液洗涤的次数1次-2次。


4.根据权利要求1至3任一项所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述色谱检测的条件包括：
固定相：以十八烷基键合硅胶为填充剂；
流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；
梯度洗脱：0min-60min，15.5％-16.5％→17.5％-18.5％流动相A，8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈溪，吴志红，陈贤安，
申请(专利权)人：广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂，
类型：发明
国别省市：广东;44