本发明专利技术公开了一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法，所述检测方法通过将复方磺胺氧化锌软膏样品在60℃水浴中进行热水萃取法配制供试品溶液，然后进行高效液相色谱检测。本发明专利技术所述检测方法相较于现有技术可以更加准确地检测复方磺胺氧化锌软膏中的硼酸含量和/或硼含量，避免现行标准下由于复方磺胺氧化锌软膏基质中含有粉红色的玫瑰红粉，干扰滴定终点判断，导致测定不准确的问题。并且该检测方法操作简便，专属性高，抗干扰性强，线性良好，精密度和回收率高，耐用性好，可以有效保证药品的质量及安全性。可以有效保证药品的质量及安全性。可以有效保证药品的质量及安全性。
【技术实现步骤摘要】
一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法
[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体地，涉及一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法。
技术介绍
[0002]复方磺胺氧化锌软膏是由氧化锌、硼酸、炉甘石、磺胺、水杨酸甲酯和基质组成，具有抗菌消炎之功效，用于湿疹、创口溃疡等皮肤病的治疗。其中含有的氧化锌以及硼酸等成分，能够较好滋润皮肤以及减少渗出的作用，具有较强的抗菌活性，能够抑制革兰阳性和阴性菌的生长。
[0003]《国家药品标准》中对于复方磺胺氧化锌软膏中硼酸的测定标准为采用滴定法测定药品中硼酸的含量，具体为用氢氧化钠滴定液滴定至粉红色判断为滴定结束。而复方磺胺氧化锌软膏的基质中含有玫瑰红粉，在进行滴定实验时，提取复方磺胺氧化锌软膏样品的过程中容易将玫瑰红粉同时提取出来，而玫瑰红粉的颜色也为粉红色，与《国家药品标准》中规定的滴定终点颜色相似，容易干扰滴定终点的判断，进而影响产品质量的判断。
[0004]现有技术中针对复方磺胺氧化锌软膏中的硼酸的检测方法较少，随着复方磺胺氧化锌软膏的普遍应用，也需要更好和更完善的质量控制方法严格把控复方磺胺氧化锌软膏的生产。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术的上述不足，提供一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法。
[0006]本专利技术的第一目的是提供一种用于复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量检测的供试品溶液的制备方法。
[0007]本专利技术的第二目的是提供一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法。
[0008]本专利技术的第三目的是提供上述检测方法在检测复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量中的应用。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术是通过以下方案予以实现的：
[0010]一种用于复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量检测的供试品溶液的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1.将复方磺胺氧化锌软膏和水按照1g：30～50mL混合，在60℃～70℃条件下加热振摇，降温至形成凝固的基质，固液分离，得到溶液1和凝固的基质；
[0012]S2.将步骤S1得到的凝固的基质和水混合，在60℃～70℃条件下加热振摇，降温至形成凝固的基质，固液分离，得到溶液2；加入水的体积按照水的体积：步骤S1中的复方磺胺氧化锌软膏的质量＝20～40mL：1g；
[0013]S3.将步骤S1得到的溶液1和步骤S2得到的溶液2合并，混匀，用水稀释至溶液的浓度为0.005～0.015g/mL，得到供试品溶液。
[0014]优选地，步骤S1中所述加热振摇为水浴加热振摇。
[0015]优选地，步骤S1中所述加热振摇条件为60℃。
[0016]优选地，步骤S2中所述加热振摇条件为60℃。
[0017]优选地，步骤S1中所述加热振摇时间为10～20min。
[0018]更优选地，步骤S1中所述加热振摇时间为15min。
[0019]优选地，步骤S2中所述加热振摇时间为10～20min。
[0020]更优选地，步骤S2中所述加热振摇时间为10min。
[0021]一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0022]S1.按照上述制备方法制备供试品溶液；
[0023]S2.分别配制浓度从0.045～0.135mg/mL，包含不少于5个梯度浓度的硼单元素标准溶液，进行高效液相色谱检测，以硼单元素标准溶液浓度的lg值为横坐标，以高效液相色谱检测的峰面积的lg值为纵坐标，绘制标准曲线；
[0024]S3.对步骤S1得到的供试品溶液进行高效液相色谱检测，根据得到的峰面积结合步骤S2绘制的标准曲线即得复方磺胺氧化锌软膏中硼酸和/或硼的含量。
[0025]优选地，步骤S2中所述高效液相色谱检测的色谱条件为：
[0026]色谱柱：Acclaim
TM
Trinity
TM
P2，100
×
2.1mm，3μm；
[0027]漂移管温度：30℃；
[0028]蒸发器温度：60℃；
[0029]柱温：27℃～33℃；
[0030]流速：0.27～0.33mL/min；
[0031]进样体积：2μL；
[0032]检测器：蒸发光散射检测器；
[0033]运行时间：10min；
[0034]流动相：18～22mmol/L甲酸铵溶液。
[0035]更优选地，所述色谱条件为：
[0036]色谱柱：Acclaim
TM
Trinity
TM
P2，100
×
2.1mm，3μm；
[0037]漂移管温度：30℃；
[0038]蒸发器温度：60℃；
[0039]柱温：30℃；
[0040]流速：0.3mL/min；
[0041]进样体积：2μL；
[0042]检测器：蒸发光散射检测器；
[0043]运行时间：10min；
[0044]流动相：20mmol/L甲酸铵溶液。
[0045]本专利技术还请求保护上述检测方法在检测复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量中的应用；所述复方磺胺氧化锌软膏中硼含量为0.045mg/mL～0.135mg/mL。
[0046]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0047]本专利技术提供了一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法，该检测方法相较于现有技术可以更加准确地检测复方磺胺氧化锌软膏中的硼酸含量和/或硼含量，且该检测方法操作简便，专属性高，抗干扰性强，线性良好，精密度和回收率高，耐用性好，可以有效保证药品的质量及安全性。
附图说明
[0048]图1为硼单元素的标准曲线图；
[0049]图2为空白溶液的色谱图；
[0050]图3为阴性空白溶液的色谱图；峰值对应的时间为3.197；
[0051]图4为对照品溶液的色谱图；峰值对应的时间为1.136；
[0052]图5为F1017供试品溶液1的色谱图；色谱图中从左至右的峰值对应的时间依次为1.136和3.195；1.136处为F1017供试品溶液1中硼单元素的响应峰；3.195处为F1017供试品溶液1中除硼单元素外的其他物质的响应峰；
[0053]图6为100％加标供试品溶液的色谱图；色谱图中从左至右的峰值数据对应的时间依次为1.131和3.210；1.131处为100％加标供试品溶液中硼单元素的响应峰；3.210处为100％加标供试品溶液中除硼单元素外的其他物质的响应峰；
[0054]图7为硼单元素的标准曲线2图；
[0055]图8为CAD法检测复方磺胺氧化锌软膏中硼单元素的测定结果图。
具体实施方式
[0056]下面结合本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量检测的供试品溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将复方磺胺氧化锌软膏和水按照1g：30～50mL混合，在60℃～70℃条件下加热振摇，降温至形成凝固的基质，固液分离，得到溶液1和凝固的基质；S2.将步骤S1得到的凝固的基质和水混合，在60℃～70℃条件下加热振摇，降温至形成凝固的基质，固液分离，得到溶液2；加入水的体积按照水的体积：步骤S1中的复方磺胺氧化锌软膏的质量＝20～40mL：1g；S3.将步骤S1得到的溶液1和步骤S2得到的溶液2合并，混匀，用水稀释至溶液的浓度为0.005～0.015g/mL，得到供试品溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热振摇为水浴加热振摇。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热振摇条件为60℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热振摇条件为60℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热振摇时间为10～20min。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热振摇时间为10～20min。7.一种复方磺胺氧化锌软膏中硼酸含量和/或硼含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.按照权利要求1所述制备方法制备供试品溶液；S2.分别配制浓度从0.045～0.135mg/mL，包含不少于5个梯度浓度的硼单元素标准溶液，进行高效液相色谱检测，以硼单元素标准溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱岁华，陈溪，黄芷茵，周洁，高燕，孟君，黄萃滢，
申请(专利权)人：广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂，
类型：发明
国别省市：
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