一种检测液态奶中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测液态奶中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的方法。待检测牛奶样品中加入同位素标记的内标物；混合待测液态奶和乙腈，充分反应，得到提取液1；混合提取液1和饱和氯化钠溶液，充分反应，离心，取乙腈层浓缩过滤，得提取液2即为前处理后的待测液态奶，再用高效液相色谱串联质谱法检测。本发明专利技术用液液萃取对待检测样品进行前处理，相比常规的SPE法，液液萃取法操作简单，步骤少，净化时间短，成本低。本发明专利技术的方法实现了16种新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的检测，检测类别更丰富；对液态奶中16种新烟碱及其代谢产物的加标回收率控制在80～120％范围内，检测的准确度高，数据可靠。靠。靠。

【技术实现步骤摘要】
一种检测液态奶中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的方法


[0001]本专利技术属于农药检测领域，具体涉及一种检测液态奶中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的方法。

技术介绍

[0002]新烟碱类杀虫剂是一种新兴的广谱杀虫剂，作用于昆虫的乙酰胆碱受体，近年来被120个国家广泛使用。自从新烟碱类杀虫剂在二十世纪九十年代上市以来，火速抢占了有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等多类杀虫剂的市场份额，在2015年就占据了全球杀虫剂市场的25％。新烟碱杀虫剂在全球范围的应用，已导致其残留于多种环境样品中，如土壤、室内灰尘、水体环境和食品等，人体尿液和血液中也有新烟碱类杀虫剂及其代谢产物残留的报道，检出率高达100％。流行病学报道指出，新烟碱类杀虫剂人体长期暴露可能诱发先天性心脏病、无脑畸形和自闭症等疾病。
[0003]液态奶是我们日常生活中重要的食品，是良好的蛋白源和钙源。其中牛奶是最常见的液态奶之一，在2022版的中国膳食营养指南中，牛奶的推荐饮用量从300mL提升到了300～500mL，对部分婴幼儿来说牛奶更是全部的营养来源，所以牛奶的安全问题非常值得我们重视。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测液态奶中的新烟碱类杀虫剂和/或其代谢产物的前处理方法，其特征在于，混合待测液态奶和乙腈，充分反应，得到提取液1；混合提取液1和饱和氯化钠溶液，充分反应，离心，取乙腈层浓缩过滤，得提取液2即为前处理后的待测液态奶。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述新烟碱类杀虫剂和/或其代谢产物为啶虫脒、去甲基啶虫脒、吡虫啉、5
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羟基吡虫啉、烯烃吡虫啉、噻虫嗪、N
‑
去甲基噻虫嗪、噻虫啉、噻虫啉酰胺、烯啶虫胺、噻虫胺、氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、呋虫胺和6
‑
氯烟酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述液态奶为牛奶。4.一种检测液态奶中新烟碱类杀虫剂和/或其代谢产物的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：用同位素标记的新烟碱类杀虫剂和/或其代谢产物作内标物，混合内标物和待测样品，再用权利要求1所述方法进行前处理，得前处理后的待测液态奶；S2：用高效液相色谱串联质谱对步骤S1前处理后的待测液态奶进行检测；色谱柱为Thermo Betasil
TM C18高效液相色谱柱，所述高效液相色谱柱长度为100mm，内径为2.1mm，填料颗粒直径为5μm，柱温为40℃。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，检测啶虫脒，所述内标物为
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C6‑
啶虫脒，检测去甲基啶虫脒，所述内标物为
13
C2‑
15
N
‑
去甲基啶虫脒，检测吡虫啉，所述内标物为D4‑
吡虫啉，检测5
‑
羟基吡虫啉，所述内标物为3C
‑
15
N2‑5‑
羟基吡虫啉，检测烯烃吡虫啉，所述内标物为
13
C
‑
15
N2‑
烯烃吡虫啉，检测噻虫嗪，所述内标物为
13
C4‑
15
N
‑
噻虫嗪，检测N
‑
去甲基噻虫嗪，所述内标物为D4‑
N
‑
去甲基噻虫嗪，检测噻虫啉，所述内标物为
13

【专利技术属性】
技术研发人员：李晶，魏鑫，潘亚男，林庆祺，银仁莉，姜彦岐，朱珍妮，唐子雄，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：