一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法组成比例

本发明专利技术公开了一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法。本发明专利技术的栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法，是通过观察薄层色谱谱图指定位置荧光斑点是否显色，达到鉴别栀子与炒栀子的目的。本法相较于HPLC指纹图谱对比，方法更简单，检测时间更短，效率更高，降低了检测成本，为栀子配方制剂的鉴别提供了新方法。

A method for identification of formula granules of Gardenia and fried Gardenia

【技术实现步骤摘要】
一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法
本专利技术具体涉及一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法。
技术介绍
栀子(GradeniajasminoidesEllis)系茜草科栀子属植物，属卫生部颁布的第一批药食两用资源,是传统中药，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用，在中医临床常用于治疗黄疽型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。在食品上常用其提取以藏花素、藏花酸为主体的栀子黄色素。炒栀子系栀子的一种制法，取净栀子，照清炒法炒至黄褐色，泻火除烦，清热利尿，凉血解毒。用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。生栀子以泻火解毒、利胆退黄为主，而炒栀子则以清热除烦、凉血止血为主。目前对栀子及其炮制品的鉴别，主要通过指纹图谱对比。如鲍家科，刘玲.栀子药材及其炮制品的指纹图谱对比[J].中国医药工业杂志，2016.47(2).163-167.，采用HPLC指纹图谱对比对生栀子、炒栀子、姜栀子及焦栀子提取物进行鉴别区分。但是其HPLC法用时长，方法复杂，且整体图貌基本一致，在实际运用过程中，效率低。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种新的栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法。本专利技术更具体的提供了一种栀子与炒栀子配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，它是采用薄层色谱分析法对栀子与炒栀子配方颗粒进行鉴别，具体步骤包括：(1)分别取待检药物，石油醚提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；(2)吸取供试品溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶G薄层板上，展开剂为环己烷-乙酸乙酯；(3)置紫外光灯下检视，若在Rf值为0.144±25％处有蓝色荧光斑点，则为炒栀子药材或者配方颗粒，若在Rf值为0.144±25％处没有蓝色荧光斑点，则为栀子药材或者配方颗粒。步骤(1)中，所述待检药物与石油醚的质量体积比为1g:50ml。步骤(1)中，所述石油醚的沸点为60-90℃。步骤(1)中，所述提取为超声提取；提取时间为30min。步骤(1)中，所述三氯甲烷与待检药物的质量体积比为1ml:1g。步骤(2)中，点样量为10-20μl。步骤(2)中，所述环己烷-乙酸乙酯比例为7：3。步骤(3)中，所述紫外光波长为365nm。步骤(3)中，所述检视是在温度4～25℃、湿度32～75％条件下检视。步骤(3)中，所述Rf值为0.143。本专利技术的一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法，通过观察薄层色谱谱图指定位置荧光斑点是否显色，达到鉴别栀子与炒栀子的目的。本法相较于HPLC指纹图谱对比，方法更简单，检测时间更短，效率更高，降低了检测成本，为栀子配方制剂的鉴别提供了实用性强的新方法。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1不同点样量结果(1：炒栀子配方颗粒1μl；2：炒栀子配方颗粒3μl；3：炒栀子配方颗粒5μl；4：炒栀子配方颗粒10μl；5：炒栀子配方颗粒20μl；6：栀子对照药材1μl；7：栀子对照药材3μl；8：栀子对照药材5μl；9：栀子对照药材10μl；10：栀子对照药材20μl)图2炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：炒栀子配方颗粒；2：阴性；3：栀子对照药材)图3青岛海浪硅胶G板(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)图4青岛裕民硅胶G板(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)图5青岛海洋硅胶G板(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)图6低温4℃环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)图7常温4℃环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)图8湿度32％环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)图9湿度75％环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)图10栀子、炒栀子、焦栀子配方颗粒薄层鉴别验证结果(1：栀子配方颗粒SY1803004；2：栀子配方颗粒SY1803005；3：栀子配方颗粒SY1803006；4：炒栀子配方颗粒SY1802001；5：炒栀子配方颗粒SY1802002；6：炒栀子配方颗粒SY1802003)具体实施方式实施例1本专利技术生栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法分别取栀子对照药材和栀子配方颗粒各1.0g，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版四部通则0502)试验，吸取两种溶液各10-20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在硅胶G薄层板比移值为0.144±25％位置上，未显蓝色荧光斑点，以此判定为栀子配方颗粒。实施例2本专利技术生栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法分别取栀子对照药材和炒栀子配方颗粒各1.0g，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版四部通则0502)试验，吸取两种溶液各10-20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在硅胶G薄层板比移值为0.144±25％位置上，显蓝色荧光斑点，以此判定为炒栀子配方颗粒。以下通过试验例具体说明本专利技术的有益效果：试验例1薄层方法学考察1、实验仪器与试剂1.1仪器超声波清洗器：KQ5200DB型(600W，40KHz；昆山市超声仪器有限公司)、研钵、薄层成像系统：CAMAGTLCVisualizer、硅胶G薄层板(青岛海浪化工厂，批号180107、天津思利达科技有限公司，批号：170907、青岛裕民化工厂，批号：180206)。1.2试剂栀子对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：120988-201309)、栀子配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：SY1803004、SY1803005、SY1803006)、炒栀子配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：SY1802001、SY1802002、SY1802003)。2薄层色谱方法考察取样品1.0g，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，超声本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种栀子与炒栀子的鉴别方法，其特征在于：采用薄层色谱分析法对栀子与炒栀子配方颗粒进行鉴别，具体步骤包括：/n(1)分别取待检药物，石油醚提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；/n(2)吸取供试品溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶G薄层板上，展开剂为环己烷-乙酸乙酯；/n(3)置紫外光灯下检视，若在Rf值为0.144±25％处有蓝色荧光斑点，则为炒栀子药材或者配方颗粒，若在Rf值为0.144±25％处没有蓝色荧光斑点，则为栀子药材或者配方颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种栀子与炒栀子的鉴别方法，其特征在于：采用薄层色谱分析法对栀子与炒栀子配方颗粒进行鉴别，具体步骤包括：
(1)分别取待检药物，石油醚提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；
(2)吸取供试品溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶G薄层板上，展开剂为环己烷-乙酸乙酯；
(3)置紫外光灯下检视，若在Rf值为0.144±25％处有蓝色荧光斑点，则为炒栀子药材或者配方颗粒，若在Rf值为0.144±25％处没有蓝色荧光斑点，则为栀子药材或者配方颗粒。


2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述待检药物与石油醚的质量体积比为1g:50ml。


3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石油醚的沸点为60-90℃。


4.根据权利要求1所述的鉴别方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，周维，费文波，段鑫，罗俊，张玉婷，戴德蓉，钟磊，冯健，刘聪，陈玉梅，许玲，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51