【技术实现步骤摘要】
一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法
本专利技术涉及元素含量测定
,更具体地说,本专利技术涉及一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法。
技术介绍
钢中磷的测定分析方法,常用的有:化学比色法、直读光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等。采用化学比色法测定钢铁中的磷,由于磷钼蓝稳定性差,很难准确测定磷的含量;采用直读光谱法测定钢铁中的高含量磷时,由于没有含量较高的标钢,无法准确定量;采用电感耦合等离子发射光谱法,具有灵敏度高、分辨率好、准确度高、线性范围宽、检出限低等特点,应用日益广泛。但磷在测定过程中,由于受铜、铁、钼等的谱线干扰,是采用ICP-AES法时,最难测定的钢中杂质元素。目前较新的分析测试方法是采用多组分谱图拟合(MSF)等离子发射光谱法测定钢铁中的磷,但此法需根据分析物的化学组成建立一个合理的MSF文件,为防校正过度或不足,模型的建立常需进行多次修正,测量花费的时间较长。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺陷,本专利技术的实施例提供一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES ...
【技术保护点】
1.一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法,其特征在于:具体包括如下操作步骤:/n步骤一:预处理:在样品处理前,首先测量所要用到的所有器皿用洗涤剂清洗干净,再用体积浓度为10%的HNO
【技术特征摘要】
1.一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法,其特征在于:具体包括如下操作步骤:
步骤一:预处理:在样品处理前,首先测量所要用到的所有器皿用洗涤剂清洗干净,再用体积浓度为10%的HNO3浸泡过夜,然后用清洗液连续冲洗3-5次,晾干备用;
步骤二:标准液的配制:取5ml浓度为1000mg/L的磷母液,稀释10倍,配成50ml浓度为100mg/L的磷标准工作液;
步骤三:样品消解:准确称取0.2克于100ml玻璃烧杯中,加1ml清洗液润湿,再加入溶样体系25ml,盖上表面皿,于电热板上低温加热至溶解,至溶液透明,然后去盖加入1mlHClO4,继续加热至无白烟冒出,其残渣冷却后用体积浓度为7%的HNO3微热提取,冷却至室温,转移定容至50ml容量瓶中,混匀待测,同时做试剂空白溶液;
步骤四:建立MSF模型:(1)分别收集试剂空白溶液和各待测元素的纯溶液的谱图;(2)在MSF窗口下打开收集谱图时的数据集,并在各元素分析线下定义各组分在分析中所起的作用,然后建立一个MSF模型;(3)利用所建立的MSF模型分析已知样...
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