一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中铅含量的方法技术

本发明专利技术提供一种利用ICP‑AES法测定铅锌矿中铅含量的方法，包括步骤：铅锌矿样品分解；使用柠檬酸提取液提取所述分解后的铅锌矿样品。本发明专利技术提供的利用ICP‑AES法测定铅锌矿中铅的方法，分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。

A method for the determination of lead in lead zinc ores by ICP-AES

【技术实现步骤摘要】
一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中铅含量的方法
本专利技术涉及ICP-AES法分析测试
，尤其涉及一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中铅含量的方法。
技术介绍
目前，铅锌矿中高含量铅采用EDTA容量法(0.50％～20％)，其测定原理是样品用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在对此方法的研究和实践过程中，本专利技术的专利技术人发现该方法有四方面不足，其一是分析周期长，样品经盐酸、硝酸溶解后，还要加入硫酸进行沉淀，沉淀过程需要2小时或者放置过夜，然后用乙酸-乙酸钠溶解，最后再EDTA滴定；二是污染环境，沉淀步骤需要加入1:1硫酸加热至冒浓烟，此过程产生大量有害的浓硫酸烟，另外采用乙酸-乙酸钠溶解沉淀时需要加热，也会产生刺激性的乙酸气味；三是对分析人员技术水平要求高，由于分析周期长，步骤多，分析人员必须经验丰富和技术纯熟，任一环节上出现纰漏就会使测试结果失真；四是测定上限低，该方法测定上限为20％，对那些铅高于此含量的铅锌矿不适用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中铅含量的方法，分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。为了解决上述技术问题，本专利技术提供的方法，包括步骤：铅锌矿样品使用王水分解；使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品；将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容；将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。可选的，所述铅锌矿样品与所述王水的使用比例为：0.2000g～0.5000g：20mL，与所述盐酸-柠檬酸混合提取液的使用比例为：0.2000g～0.5000g：20mL。可选的，所述铅锌矿样品使用王水分解为：在铅锌矿样品中加入王水，加热至近干。可选的，所述盐酸-柠檬酸混合液是：介质为1+1盐酸，柠檬酸的浓度为250g/L。可选的，所述使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品为：在经王水分解后的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液，加盖，加热微沸4～6min。可选的，所述加入盐酸再定容中所述盐酸为：1+1盐酸。本专利技术提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，与现有技术相比，避免了使用硫酸产生硫酸烟的危害，后期采用精密仪器ICP-AES进行分析，分析人员只要会使用电脑软件即可准确测定，分析时间比EDTA容量法缩短三分之二，而且分析精度大大提高；本专利技术在提取液中加入了一定量的柠檬酸，如此使溶液中的铅与柠檬酸生成稳定的络合物，有效解决了重金属铅在含量高时，容易与盐酸生成氯化铅沉淀析出，造成测试结果严重偏低的后果，从而达到提高铅的测定上限的目标，提高高铅含量的测试精确度。除此之外，采用本方法处理样品，通过ICP-AES测试，还可以达到同时分析样品中铜、锌、镉、镍、钴等元素的良好效果。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例以测定铅的含量为例说明本专利技术提供的一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，具体包括步骤：步骤101、根据铅锌矿中铅的含量多少称取0.2000g～0.5000g铅锌矿样品，置于100mL的烧杯中，加少许水润湿，先后加入15mL浓盐酸和5mL浓硝酸，于电热板上加热溶解至近干。本专利技术具体实施方式，为了试验方便，使用0.2000g～0.5000g的铅锌矿作为样品，但具体操作时并不局限于0.2000g～0.5000g的铅锌矿样品。铅锌矿样品与王水的使用比例为：0.2000g～0.5000g：20mL。步骤102、向烧杯中加入盐酸-柠檬酸提取液，盖上表面皿，置于电热板上，加热微沸5分钟。盐酸-柠檬酸提取液为20mL250g/L的柠檬酸，介质为1+1盐酸。本专利技术采用国家标准物质进行试验，比较了在提取液中加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果，如表1所示。表1加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果比较试验表明，不加柠檬酸，测试结果严重偏低，加入柠檬酸后，测试结果与标准值吻合较好。加入柠檬酸后，柠檬酸与铅离子有很好的络合作用形成络合物，从而使溶液中的铅始终保持为离子状态，因此可以准确测定。步骤103、取下步骤102中加热的烧杯，冷却至室温，用去离子水转移定容至100mL容量瓶中，摇匀。步骤104、准确移取步骤103容量瓶中的溶液5mL分液于25mL比色管中，加入1+1盐酸5mL，用去离子水定容至25mL，摇匀，静置2h后，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试。具体如下：首先：选定ICP-AES仪器工作条件ICP-AES仪器工作条件如下表2：表2其次：绘制ICP-AES标准工作曲线ICP-AES标准工作曲线系列配制如下：准确移取0.00mL、0.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅标准溶液(1000μg/mL)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀；在选定的测定条件下，将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入ICP焰中，分别测定其发射强度，以待测组分的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准工作曲线。最后：测定待测组分浓度在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，将待测试样溶液喷入ICP焰中，测其发射强度，再从标准工作曲线上查出该发射强度所对应的浓度，即为试液中待测组分的浓度。使用本专利技术提供的方法，测定工作曲线线性最高点铅的浓度为150μg/mL，称取试样量最小为0.2000g，样品溶解完全后定容至100mL，溶质浓度为2000ug/mL；经步骤104分液定容稀释后，溶质浓度为400ug/mL；150μg/mL÷400ug/mL＝37.5％，确定铅的测定上限最高可达37.5％。本专利技术还使用国家标准物质进行试验，采用GB/T14353.2-2010之EDTA容量法和本专利技术提供的方法进行了结果比对，如表3所示。结果表明，本方法具有测定更高含量铅(>20％)的优势。表3使用上述测定铅锌矿中高含量铅的方法，在制作标准工作曲线时，分别使用铜、锌和镉标准溶液绘制ICP-AES标准工作曲线，分别测定铜、锌和镉的含量，如表4所示：表4如表4所示，使用本专利技术提供的方法测定铅锌矿中的铜、锌和镉含量精确。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中铅含量的方法，包括如下步骤：/n1)用分解液盐酸和硝酸(如王水)分解铅锌矿样品；/n2)加柠檬酸(形式可为盐酸-柠檬酸混合液)提取上步所得分解后的铅锌矿样品。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中铅含量的方法，包括如下步骤：
1)用分解液盐酸和硝酸(如王水)分解铅锌矿样品；
2)加柠檬酸(形式可为盐酸-柠檬酸混合液)提取上步所得分解后的铅锌矿样品。


2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤1所用铅锌矿样品与步骤2所述柠檬酸的质量比为0.2-0.5：5。


3.如任一在先权利要求所述的方法，其特征是，所述铅锌矿中铅含量≤37.5％和/或≥15.11％和/或>20％，如为15.11-25.58％或22.96-25.58％。


4.如任一在先权利要求所述的方法，其特征是，步骤2提取所用柠檬酸的浓度为250g/L。


5.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述盐酸-柠檬酸混合液的介质为1+1盐酸，其与步骤1所用铅锌矿样品的比例可为20mL：0.2-0.5g。


6.如任一在先权利要求所述的方法，其特征是，步骤2所述提取包括：加柠檬酸提取液后，加热微沸4～6min。


7.如任一在先权利要求所述的方法，其特征是，所述分解液与步骤1所用铅锌矿样品的使...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小强，秦九红，宋志敏，夏辉，赵亚男，王小高，王明国，杜天军，王书勤，杨惠玲，
申请(专利权)人：河南省有色金属地质勘查总院，王小强，
类型：发明
国别省市：河南;41