有机硅产品中金属杂质的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤，一、配置若干梯度浓度的标准溶液；二、样品处理：取待测样品，加热，加入浓硫酸，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，持续加热，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液；三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白；四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。本发明专利技术的优点在于：准确性高、稳定性好且能避免其他杂质的干扰。

Determination of metal impurities in organosilicon products

The invention discloses a method for the determination of metal impurities in organosilicon products, which comprises the following steps: 1. Preparing several standard solutions with gradient concentration; 2. Sample processing: Taking the sample to be tested, heating, adding concentrated sulfuric acid, adding HF after the sample to be tested reacts with concentrated sulfuric acid completely, heating continuously, cooling to room temperature after the gas volatilizes completely, adding diluent for dilution and constant volume Obtain the sample solution to be tested; 3. Do not take the sample to be tested, repeat the other steps in the second step to prepare the blank; 4. Use the ICP-AES to input the concentration value of the standard solution and the dilution multiple of the sample solution to be tested, and then determine the analytical blank, the standard solution, the preparation blank and the sample solution to be tested in turn, and the analytical blank is the diluent to measure The content of metal impurities in the sample solution to be tested was determined by external standard method. The invention has the advantages of high accuracy, good stability and avoiding interference of other impurities.

【技术实现步骤摘要】
有机硅产品中金属杂质的测定方法
本专利技术涉及有机硅产品中金属杂质测定方法

技术介绍
有机硅产品包括：硅烷偶联剂(如有机硅化学试剂)、生物活性有机硅、硅油(如硅脂、硅乳液、硅表面活性剂)、高温硫化硅橡胶、液体硅橡胶、硅树脂、复合物等等。有机硅产品独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，不仅具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等性质，还具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，因此被广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。具体地，有机硅产品主要用作密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等方面。随着有机硅产品的数量和品种的持续增长及应用领域的不断拓宽，一方面人们越来越重视重金属污染问题，另一方面有机硅产品在生产和储存中对设备设施产生侵蚀腐蚀，因此有机硅产品中金属杂质的测定，变得尤为重要。近年来有关有机硅产品中金属杂质的测定技术取得不小突破，但仍有以下两个问题待解决：①有些有机硅产品很难完全溶解，因此导致测定结果准确性不高；②有机硅产品中其他杂质会对金属杂质的测定产生影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种能大大提高测定准确性的有机硅产品中金属杂质的测定方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤，一、配置若干梯度浓度的标准溶液，每个标准溶液中金属杂质元素涵盖待测样品中的金属杂质元素；二、样品处理：取待测样品，加热至100℃～200℃，加入浓硫酸，浓硫酸的加入量确保待测样品被完全氧化，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，HF的加入量确保待测样品中硅元素被完全转化成氟硅酸，持续加热至100℃～200℃，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液；三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白；四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，所述的分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，样品处理的具体过程包括：称取待测样品1.000g于聚四氟坩埚，置于电热板加热至100℃～200℃，加入3～5mL浓硫酸，轻摇使样品充分被氧化，然后加入3～5mL的HF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板上取下并冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL得待测样品溶液；第三步骤的具体步骤包括：另取一个聚四氟坩埚置于电热板加热至100℃～200℃，先加入3～5mL浓硫酸，然后加入3～5mLHF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板取下冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL。进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，所述的金属杂质包括：As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B。更进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，标准溶液包括第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液和第四标准溶液，第一、第二、第三、第四标准溶液中As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度均分别为：0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm。再进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，标准溶液的配置步骤如下：在电子天平上的四只250mL的PP塑料瓶中依次精确称取0.0500g、0.1000g、0.2000g、0.3000g浓度为100ppm的包含As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的混合元素标准溶液，用稀释剂将四只PP塑料瓶中的溶液均稀释至100g，即得到As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度分别为0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm的第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液、第四标准溶液。再进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，标准溶液浓度的误差范围为(100±0.3)ppm。进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，所述的有机硅产品包括硅烷偶联剂、硅油及其它含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的有机硅化合物。进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，稀释剂为硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与去离子水的体积比为2:98，硝酸等级为优级纯(GR)以上。进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，待测样品稀释倍数为25倍。进一步地，前述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其中，步骤二和步骤三中，浓硫酸和氢氟酸HF等级需为优级纯(GR)以上。本专利技术的优点是：样品中加入浓硫酸和HF可以使待测的有机硅产品溶解完全，同时能有效排除待测的有机硅产品中其他杂质对测定的干扰，从而使得测定出的金属杂质含量的准确性好，精密度高。具体实施方式下面对本专利技术所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法做进一步详细介绍。有机硅产品中金属杂质的测定方法，所述的金属杂质包括：As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B。所述的有机硅产品包括硅烷偶联剂、硅油、及其它含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的有机硅化合物。所述的硅烷偶联剂包括有机硅化学试剂等。所述的硅油包括硅脂、硅乳液、硅表面活性剂等。具体地，有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤。一、配置若干梯度浓度的标准溶液，每个标准溶液中金属杂质元素涵盖待测样品中的金属杂质元素。优选地，配置四个梯度浓度的标准溶液，四个梯度的标准溶液分别包括：第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液和第四标准溶液，第一、第二、第三、第四标准溶液中As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度均分别为：0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm。标准溶液的配置步骤如下：在电子天平上的四只250mL的PP塑料瓶中依次精确称取0.0500g、0.1000g、0.2000g、0.3000g浓度为100ppm的包含As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的混合元素标准溶液，用稀释剂将四只PP塑料瓶中的溶液均稀释至100g，即得到As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B的浓度分别为0.0500ppm、0.1000ppm、0.2000ppm、0.3000ppm的第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液、第四标准溶液。标准溶液浓度的误差范围为(100±0.3)ppm。二、样品处理：取待测样品，加热至100℃～200℃，加入浓硫酸，浓硫酸的加入量确保待测样品能被浓硫酸完全氧化，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，HF的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤，一、配置若干梯度浓度的标准溶液，每个标准溶液中金属杂质元素涵盖待测样品中的金属杂质元素；二、样品处理：取待测样品，加热至100℃～200℃，加入浓硫酸，浓硫酸的加入量确保待测样品被完全氧化，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，HF的加入量确保待测样品中硅元素被完全转化成氟硅酸，持续加热至100℃～200℃，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液；三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白；四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，所述的分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。/n

【技术特征摘要】
1.有机硅产品中金属杂质的测定方法，包括以下步骤，一、配置若干梯度浓度的标准溶液，每个标准溶液中金属杂质元素涵盖待测样品中的金属杂质元素；二、样品处理：取待测样品，加热至100℃～200℃，加入浓硫酸，浓硫酸的加入量确保待测样品被完全氧化，待测样品与浓硫酸完全反应后加入HF，HF的加入量确保待测样品中硅元素被完全转化成氟硅酸，持续加热至100℃～200℃，待气体挥发完全后，冷却至室温，加入稀释剂稀释、定容得待测样品溶液；三、不取待测样品，重复第二步中的其余步骤，得制备空白；四、使用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别输入标准溶液的浓度值、待测样品溶液稀释的倍数，依次测定分析空白、标准溶液、制备空白以及待测样品溶液，所述的分析空白为稀释剂，以测定若干标准溶液作为标准曲线，采用外标法得出待测样品溶液中金属杂质的含量。


2.根据权利要求1所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：样品处理的具体过程包括：称取待测样品1.000g于聚四氟坩埚，置于电热板加热至100℃～200℃，加入3～5mL浓硫酸，轻摇使样品充分被氧化，然后加入3～5mL的HF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板上取下并冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL得待测样品溶液；第三步骤的具体步骤包括：另取一个聚四氟坩埚置于电热板加热至100℃～200℃，先加入3～5mL浓硫酸，然后加入3～5mLHF混合均匀后持续加热，待气体挥发完全后，将聚四氟坩埚从电热板取下冷却至室温，加稀释剂稀释、定容至25mL。


3.根据权利要求1所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：所述的金属杂质包括：As、Cu、Cd、Fe、Ca、Pb、Ti、Cr、Ni、B。


4.根据权利要求2所述的有机硅产品中金属杂质的测定方法，其特征在于：标准溶液包括第一标准溶液、第二标准溶液、第三标准溶液和第...

【专利技术属性】
技术研发人员：田青松，李娟，丁嘉蕾，宋娟，杨珊，殷加伟，
申请(专利权)人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32