一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，是一种将粉状复合钒氮试样与过氧化钠熔剂一并加入刚玉坩埚中，采用高温马弗炉熔融，盐酸脱取，形成稳定溶液后用于ICP‑AES法的分析方法。本发明专利技术具有快速、准确、可靠的优点，有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。可推广运用于冶金行业内所有钢铁厂的复合钒氮合金验收、复合钒氮合金生产企业的过程控制等。

An analytical method for the determination of primary and secondary components in composite vanadium nitrogen alloy

【技术实现步骤摘要】
一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法
本专利技术属于ICP-AES法分析
，具体的说是一种用于测定复合钒氮合金主次成分的碱熔法—ICP-AES法分析技术。
技术介绍
复合钒氮作为一种新型优良的炼钢添加剂，在含钒钢生产中起着日趋重要的作用。复合钒氮能够提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和硬度以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性能，且能起到消除夹杂物延伸等作用。分析复合钒氮各元素，通常采用传统湿法化学分析法，如：V的测定—硫酸亚铁铵滴定法、Si的测定—氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法、Mn的测定—高氯酸氧化-亚铁滴定法等，这些方法操作繁琐，分析流程长，消耗试剂量大。电感耦合等离子体发射光谱分析法具有准确度好，检出限低，测量的动态范围宽，可多元素同时测定等特点，广泛应用于钢铁及各种材料中常量、微量成分的分析。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种复合钒氮合金中主次成分的ICP-AES法的分析，具有快速、准确、可靠的优点，有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。为实现上述目的，本专利技术具体采用如下技术方案：一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1)试样研磨：用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨，研磨至可与硼酸粘结的粒度；步骤2)压片：以硼酸为粘结剂对研磨后的复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理；步骤3)试样定性分析：使用定氮仪对试样中N含量进行分析；使用X荧光光谱仪对复合钒氮合金样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体；步骤4)溶解试样制备试样溶液；步骤5)校准溶液的制备及绘制工作曲线：配制与试样基体相近的系列标准溶液，使用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，建立工作曲线；步骤6)测定：建立工作曲线后，设置最佳分析条件，待仪器至稳定状态，引入标准溶液进行测定，依次引入未知试样进行测定；步骤7)结果比对：将化学分析结果与仪器分析结果进行比对。本专利技术的原理是利用过氧化钠熔融粉状复合钒氮合金试样，用热水和盐酸脱取，再继续加热溶清试样，形成稳定溶液后采用ICP-AES法进行分析。这与现有化学分析方法相比具有以下优点：操作步骤少、简单明了、易于掌握；使用试剂的品种和用量减少，节约了分析成本；多元素可同时测定，节约了分析时间；试样的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求。本专利技术方法适用于钢铁企业合金的验收、合金制造商的内部质控、出厂验收检验等，填补了复合钒氮合金分析领域中仪器分析的空白。附图说明图1是V工作曲线；图2是Si工作曲线；图3是Mn工作曲线。其中横坐标表示浓度，纵坐标表示标准化强度比。具体实施方式下面对本专利技术技术方案做进一步详细说明。实施例一一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：1)研磨：用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨。经实验分析，研磨至可过180目(粒度0.08mm)时，与硼酸粘结的效果较好，表现为试样表面平整且不易掉落。2)压片:以硼酸为粘结剂对复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理。3)定性分析：使用ELTER定氮仪对试样中N进行分析，测得N质量分数约20％-26％；使用赛默飞ARL9900荧光光谱仪的Uniquant软件对复合钒氮样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体。其中主要元素的含量为Si：(34-39)％、Fe：(20-30)％、V:(3-5)％、Mn:(4-10)％。Fe为钢铁原料，本专利技术中不分析Fe含量。4)试样溶液的制备：(1)准确称取粒度0.08mm的复合钒氮合金试样0.1000g，精确至±0.0001g。(2)将试样移至盛有2.0g过氧化钠(分析纯)的刚玉坩埚中，搅拌均匀后覆盖1.0g过氧化钠于混合物上。将坩埚置于电热板上烘至过氧化钠焦黄，取下，放入710±10℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。在300mL聚四氟乙烯烧杯中加入80mL热水，将冷却后的刚玉坩埚放入热水中浸取，用1-2mL(1+1)盐酸和适量热水洗净刚玉坩埚表面，缓慢加入40mL(1+1)盐酸于聚四氟乙烯烧杯中，加热至溶液清亮，取下冷却，定容于250mL容量瓶中。(3)吸取10mL溶液于100mL容量瓶中，用水稀释定容，引入ICP测定。a.试样溶解方法选择：试样中硅成分较高，酸容易造成硅的损失，使试样分析结果偏低。所以本专利技术采用碱熔法，用过氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，避免硅的损失。b.熔融温度的选择：实验过程中发现，用过氧化钠碱熔复合钒氮合金，熔融10min时，若温度过低，取出后肉眼可见过氧化钠颗粒未熔；若温度过高，石英坩埚的表面易脱落。因此本专利技术采用高温马弗炉熔融，温度为710±10℃。c.稀释倍数的选择：本专利技术所使用的ICP光谱仪无高盐进样器，为降低试液含盐量，防止堵塞管路、影响雾化效果，试液需稀释一定倍数，保证含盐量在2％以下，当称取3g过氧化钠时，稀释倍数应在225倍以上；试液中含Si量较高，为保证硅的含量控制在20ppm以下，0.1g试样(Si以40％计)，稀释倍数应在20000倍以上。最终选定稀释倍数为25000。注：上述稀释倍数为试样质量(g)与定容体积(mL)之比。5)校准溶液的制备及绘制工作曲线(1)按下表一要求，称取相应重量的硅铁标样，按前述步骤4)中(2)试样分析操作步骤处理成系列溶液；(2)从上述系列溶液中分别移取10mL于6个100mL容量瓶中；(3)分别移取100ug/mL的Mn标准溶液0.00mL、0.15mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、4.50mL,分别移取10ug/mL的V标准溶液0.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL于上述6个容量瓶中，稀释定容，配制成系列标液，命名为复合钒氮1～复合钒氮6；(4)按表二在仪器上输入浓度，将复合钒氮1～复合钒氮6引入仪器进行分析，绘制标准曲线表一标准样品称样量表表二标准曲线浓度表分析条件：仪器：赛默飞iCAP6300型电感耦合等离子发射光谱仪；RF功率：1150W；辅助气流量：0.5L/min；冲洗时间：30s；泵速：50rpm；积分时间：长波5s，短波15s；观测高度：10mm；Si推荐分析谱线：212.4nm；Mn推荐分析谱线：279.4nm；V推荐分析谱线：310.2nm。6)结果比对(1)标准样品验证方法精密度与准确度：由于无复合钒氮合金标准样品用于验证，需多种标样合成新标样，按表三称取相应标样。表三配制验证用标样称样量及元素含量按步骤4)中(2)、(3)试样处理操作，将配制的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤1)试样研磨：用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨，研磨至可与硼酸粘结的粒度；/n步骤2)压片：以硼酸为粘结剂对研磨后的复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理；/n步骤3)试样定性分析：使用定氮仪对试样中N含量进行分析；使用X荧光光谱仪对复合钒氮合金样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体；/n步骤4)溶解试样制备试样溶液；/n步骤5)校准溶液的制备及绘制工作曲线：配制与试样基体相近的系列标准溶液，使用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，建立工作曲线；/n步骤6)测定：建立工作曲线后，设置最佳分析条件，待仪器至稳定状态(当校准曲线的线性相关系数≥0.999，分析元素的相对标准偏差＜5％时，判定仪器状态稳定)，引入标准溶液进行测定，依次引入未知试样进行测定；/n步骤7)结果比对：将化学分析结果与仪器分析结果进行比对。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1)试样研磨：用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨，研磨至可与硼酸粘结的粒度；
步骤2)压片：以硼酸为粘结剂对研磨后的复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理；
步骤3)试样定性分析：使用定氮仪对试样中N含量进行分析；使用X荧光光谱仪对复合钒氮合金样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体；
步骤4)溶解试样制备试样溶液；
步骤5)校准溶液的制备及绘制工作曲线：配制与试样基体相近的系列标准溶液，使用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，建立工作曲线；
步骤6)测定：建立工作曲线后，设置最佳分析条件，待仪器至稳定状态(当校准曲线的线性相关系数≥0.999，分析元素的相对标准偏差＜5％时，判定仪器状态稳定)，引入标准溶液进行测定，依次引入未知试样进行测定；
步骤7)结果比对：将化学分析结果与仪器分析结果进行比对。


2.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于：复合钒氮合金试样研磨至0.08mm粒度。


3.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于步骤4)方法如下：
准确称取0.1000g试样，精确至±0.0001g；
将试样移至盛有2.0g过氧化钠的刚玉坩埚中，搅拌均匀后覆盖1.0g过氧化钠；
将坩埚置于电热板上烘至过氧化钠焦黄，取下，放入710±10℃马弗炉中熔融10min，取...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶晓晴，赵宁，肖师杰，吴子红，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32