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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,具体涉及糖精锂的的制备方法。
技术介绍
1、双氟磺酰亚胺锂具有电化学稳定性好、耐水解性好以及电导率高、环境友好等特点,故其在电解液中被广泛使用,但其生产成本较高。
2、糖精锂,又名邻苯甲酰磺酰亚胺锂,分子式lic7h4o3ns。糖精锂具有与双氟磺酰亚胺锂相类似的磺酰亚胺结构,并且糖精锂的制备成本相对双氟磺酰亚胺锂的制备成本要低得多。因此,糖精锂作为一种添加剂应用于锂电池电解液具有重要意义。
3、目前,已知的糖精锂的制备方法与传统糖精钠的制备方法类似,存在如下缺点:副反应较多,后处理复杂,难于提纯,产率和产品纯度低,不利于工业化生产。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题,本专利技术的目的是:提供一种糖精锂的制备方法,该方法工艺路线简单,易提纯,有效避免副反应产生,产品纯度高,收率好。
2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种糖精锂的制备方法,包括以下步骤:一、在极性有机溶剂条件下,加入糖精和碱性有机锂试剂,控制温度形成均一相反应体系,进行酸碱中和反应;所述的碱性有机锂试剂选自甲醇锂、乙醇锂、二异丙基氨基锂、六甲基二硅胺基锂、正丁基锂、甲基锂中的一种;反应原理示意如下:
3、。
4、二、反应完成后,降温析晶或加入惰性溶剂重结晶,之后洗涤烘干即可得到糖精锂成品。
5、进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,所述的极性有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙
6、更进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,极性有机溶剂选自碳酸二甲酯或甲醇。
7、进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,碱性有机锂试剂为甲醇锂。
8、进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,惰性溶剂重结晶采用的惰性溶剂选自正己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯中的一种。
9、更进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,惰性溶剂优选采用正己烷。
10、更进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,碱性有机锂试剂与糖精的摩尔比为1~2:1。
11、再进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,碱性有机锂试剂与糖精的摩尔比为1.2:1。
12、再进一步地,前述的一种糖精锂的制备方法,其中,反应温度为-30℃~107℃,反应时间为1h~5h。
13、本专利技术的优点是:一、工艺步骤简单,制备成本大大降低。二、选用碱性有机锂试剂、并采用有机溶剂作为反应溶剂,碱性有机锂试剂在有机溶剂中的溶解性更好、且与糖精反应更高效专一,从而有效提高产品纯度和收率收率。三、后处理采用冷却析晶或重结晶的方式,避免了反应液加热浓缩过程中发生的副反应,后处理简单,进一步大大提高产品纯度和收率。
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1.一种糖精锂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:一、在极性有机溶剂条件下,加入糖精和碱性有机锂试剂,控制温度形成均一相反应体系,进行酸碱中和反应;所述的碱性有机锂试剂选自甲醇锂、乙醇锂、二异丙基氨基锂、六甲基二硅胺基锂、正丁基锂、甲基锂中的一种;二、反应完成后,降温析晶或加入惰性溶剂重结晶,之后洗涤烘干即可得到糖精锂成品。
2.根据权利要求1所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:所述的极性有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的一种;极性有机溶剂与糖精的质量比为5~10。
3.根据权利要求2所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:极性有机溶剂选自碳酸二甲酯或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:碱性有机锂试剂为甲醇锂。
5.根据权利要求1所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:惰性溶剂重结晶采用的惰性溶剂选自正己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:惰性溶剂为正己烷。
7.根据权利要求1所述
8.根据权利要求5所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:碱性有机锂试剂与糖精的摩尔比为1.2:1。
9.根据权利要求1所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:反应温度为-30℃~107℃,反应时间为1h~5h。
...【技术特征摘要】
1.一种糖精锂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:一、在极性有机溶剂条件下,加入糖精和碱性有机锂试剂,控制温度形成均一相反应体系,进行酸碱中和反应;所述的碱性有机锂试剂选自甲醇锂、乙醇锂、二异丙基氨基锂、六甲基二硅胺基锂、正丁基锂、甲基锂中的一种;二、反应完成后,降温析晶或加入惰性溶剂重结晶,之后洗涤烘干即可得到糖精锂成品。
2.根据权利要求1所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:所述的极性有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的一种;极性有机溶剂与糖精的质量比为5~10。
3.根据权利要求2所述的一种糖精锂的制备方法,其特征在于:极性有机溶剂选自碳酸二甲酯或甲醇。
4.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:屠林杰,时二波,印李达,常楠,李娟,朱逸,
申请(专利权)人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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