一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法技术

本发明专利技术涉及冶金分析技术领域，尤其涉及一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，包括以下步骤：(1)用一定比例盐酸‑硝酸‑氢氟酸混合酸作为消解剂、以过氧化氢作为氧化剂、以酒石酸作为络合剂对单晶合金样品进行前处理，得到样品待测液；(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白标准溶液系列；(3)将标准溶液利用ICP‑OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的校准曲线；(4)利用ICP‑OES，测定样品待测液，结合校准曲线，得到样品待测液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，进而换算出单晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量。该分析方法分析周期短，成本低，准确度高，精密度好。

An analysis method of refractory elements in DD6 single crystal alloy

【技术实现步骤摘要】
一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法
本专利技术涉及冶金分析
，尤其涉及一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法。
技术介绍
高温合金是指在一定应力和600℃以上高温的共同作用下能长期稳定工作的一类金属材料，它通常以铁、镍或钴为基体元素。而单晶高温合金在此基础上进行了改良，加入W、Ta、Hf、Re等难熔元素，从而消除了晶界使得合金强度大幅度提高，广泛应用于先进航空发动机、燃气轮机的涡轮叶片等核心部件。DD6单晶合金作为我国第二代单晶高温合金，为确保其质量控制，准确测定其中的难熔元素含量具有重要意义。目前对于DD6单晶合金中元素的分析，我国没有相应的国家标准，另由于技术封锁，国外标准隐去了难熔元素部分，目前科研工作中多采取化学法、XRF法、吸收光谱法、荧光光谱法等分析方法，其中存在如下缺陷：化学法步骤繁琐，耗时耗力，复现性差；XRF法准确度较低，缺少相关标准物质；吸收光谱法由于一次只能测一个元素导致检测流程过长；荧光光谱法仅适用荧光谱线介于200～290nm之间的元素等问题。而对DD6单晶合金中元素，尤其是难熔元素的研究鲜有报道。因此能否提供一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法来填补我国的相关技术空白，成为本领域技术人员亟待解决的问题之一。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的空白之处，提供了一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，包括以下步骤：(1)用一定比例盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸作为消解剂、以过氧化氢作为氧化剂、以酒石酸作为络合剂对单晶合金样品进行前处理，得到样品待测液；(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白标准溶液系列；(3)将标准溶液利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的校准曲线；(4)利用ICP-OES，测定样品待测液，结合校准曲线，得到样品待测液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，进而换算出单晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量；该分析方法分析周期短，成本低，准确度高，精密度好。鉴于现有技术的缺点，本专利技术的目的是：提出一种周期短，成本低，准确度高，精密度好的测定DD6单晶合金中W、Ta、Hf、Re等难熔元素的方法。本专利技术提供的DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，用以分析W、Ta、Hf、Re元素中的一种或多种，包括以下步骤：(1)用一定比例盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸作为消解剂、以过氧化氢作为氧化剂、以酒石酸作为络合剂对DD6单晶合金样品进行前处理，得到样品待测液。(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白标准溶液系列。(3)将步骤(2)配制的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的校准曲线。(4)利用ICP-OES，测定步骤(2)得到的样品待测液，结合步骤(3)得到的校准曲线，得到样品待测液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，进而换算出DD6单晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量。具体的按照每0.1gDD6单晶合金样品进行前处理时，相关试剂用量如下：消解剂组成：盐酸的用量为8-12mL，硝酸的用量为1-3mL，氢氟酸的用量为0.5-1.5mL；氧化剂：H2O2的用量为1-2mL；络合剂：2,3-二羟基丁二酸的用量为1-3g。可选地，消解剂的使用方法为：先将盐酸和硝酸按照上述用量比例加入至DD6高温合金样品中，80-150℃下加热至反应不再剧烈，缓慢滴加氢氟酸，继续加热4-10小时至DD6高温合金样品完全溶解。试剂规格：盐酸的密度为1.18g/mL，硝酸的密度为1.50g/mL，氢氟酸的密度为0.888g/mL；过氧化氢的密度为1.13g/mL；2,3-二羟基丁二酸即酒石酸的密度为1.886g/cm3；因此全部采用优级纯试剂即可；进一步的消解剂中，硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为1:7-9:1；更优选为1:9:1；更进一步的步骤(1)为：准确称取0.2gDD6高温合金样品，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入18mL盐酸和2mL硝酸，80-150℃下加热至反应不再剧烈，缓慢滴加2mL氢氟酸，60-100℃下继续加热4-10小时至完全溶解，加入2mL过氧化氢、2g酒石酸，保温10-40min待溶液澄清后，冷却至室温，转移至100mL塑料容量瓶中，定容至刻度，得到样品待测液；步骤(2)为：分别准确移取W、Ta、Hf、Re元素标准溶液于若干塑料容量瓶中，使溶液中各元素质量浓度尽可能覆盖待测浓度的0％～150％；各加入Ni元素标准溶液，使标准溶液系列中Ni质量浓度与试料主要成分Ni含量相近；加入盐酸、硝酸、氢氟酸，控制其中介质为18％(V/V)盐酸、2％(V/V)硝酸、1％(V/V)氢氟酸，使其与上述样品待测液中的含量相同，定容摇匀，配制成不少于6个校准点的标准溶液系列；步骤(3)和(4)中ICP-OES工作条件：RF功率为1150W；辅助气流量为0.5L/min；雾化器流量为0.65L/min；垂直观测高度为12mm；清洗时间为30s；积分次数为3次；曝光时间为30s；进样系统为聚四氟乙烯进样系统；ICP-OES测定时，校准曲线线性回归方程相关系数不低于0.99，分析谱线选择为：W207.911nm，Ta240.063nm，Hf282.022nm，Re197.312nm；本专利技术提供了一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定DD6单晶合金中W、Ta、Hf、Re等难熔元素的含量；主要特点在于优化样品前处理方法，以硝酸+盐酸+氢氟酸混合酸作为消解剂、以过氧化氢作为氧化剂、以酒石酸作为络合剂对DD6单晶合金样品进行前处理，使DD6单晶合金充分溶解，减少难熔元素损失和污染，提高了准确度。加入了镍基底的标准溶液系列，降低了基体效应对测定结果的影响；优化谱线减少了元素间光谱干扰，多元素同时测定缩短了分析周期，降低了分析成本。附图说明图1为实施例1中获得的W标准曲线；图2为实施例1中获得的Ta标准曲线；图3为实施例1中获得的Hf标准曲线；图4为实施例1中获得的Re标准曲线。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，可以使本领域技术人员更全面的理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术；实施例1：1.分析条件1.1主要仪器iCAP6300型，电感耦合等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisherScientific公司)；NewClassicMF型，电子分析天平(瑞士METTLERTOLEDO公司)，MAX220g，d＝0.1mg；超纯水制备仪：Millipore，电阻率为18MΩcm的高纯水系统。1.2试剂W、Ta、Re单元素溶液成分分析标准物质(1000μg/mL，济南众标科技有限公司)，Hf单元素溶液成分分析标准物质(100μg/mL，钢铁研究总院)，Ni溶液(1g/L，由质量分数大于99.99％纯镍与硝酸配制而成)；使用时根据需要稀释成所需浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n(1)用一定比例盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸作为消解剂、以过氧化氢作为氧化剂、以酒石酸作为络合剂对DD6单晶合金样品进行前处理，得到样品待测液；/n(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白标准溶液系列；/n(3)将步骤(2)配制的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的校准曲线；/n(4)利用ICP-OES，测定样品待测液，结合步骤(3)得到的校准曲线，得到样品待测液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，进而换算出DD6单晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)用一定比例盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸作为消解剂、以过氧化氢作为氧化剂、以酒石酸作为络合剂对DD6单晶合金样品进行前处理，得到样品待测液；
(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白标准溶液系列；
(3)将步骤(2)配制的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的校准曲线；
(4)利用ICP-OES，测定样品待测液，结合步骤(3)得到的校准曲线，得到样品待测液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，进而换算出DD6单晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量。


2.根据权利要求1所述的DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，其特征在于：
所采用盐酸的密度为1.18g/mL，硝酸的密度为1.50g/mL，氢氟酸的密度为0.888g/mL；过氧化氢的密度为1.13g/mL；2，3-二羟基丁二酸即酒石酸的密度为1.886g/cm3；硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为1∶7-9∶1。


3.根据权利要求1所述的DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，其特征在于：每0.1gDD6单晶合金样品中，按照体积比9∶1加入盐酸和硝酸，加入量为10-15mL，氢氟酸加入量为0.5-1.5mL；氧化剂的加入量为1-2mL；络合剂的加入量为1-3g。


4.根据权利要求1所述的DD6单晶合金中难熔元素的分析方法，其特征在于：所述的步骤(1)为：
准确称取...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯典英，朱天一，李颖，李本涛，黄辉，巩琛，万晓东，荀其宁，刘霞，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37