一种二维层状材料的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种二维层状材料的制备方法，所述二维层状材料的制备方法是在加热装置内部分别放置非金属源和金属化合物或混合物源，所述非金属源位于所述加热装置的进气口和所述金属化合物或混合物源之间，通过所述进气口向所述加热装置中通入惰性气体或混合气体，并进行加热，所述非金属源受热产生非金属气体，在所述惰性气体或混合气体的带动下，遇到所述金属化合物或混合物源受热产生的金属或金属化合物前驱气体，二者反应在所述第二衬底上形成所述二维层状材料。本发明专利技术基于重力作用和有限空间内制备的二维层状材料具有高成核生长密度和良好的厚度均匀性，同时也能很好的保证实验的可重复性和可控性。

Preparation method and device of a two-dimensional layered material

【技术实现步骤摘要】
一种二维层状材料的制备方法及装置
本专利技术涉及功能材料制备技术，尤其是一种二维层状材料的制备方法及装置。
技术介绍
二维层状类石墨烯结构纳米材料，包括过渡金属硫属化物、氮化硼和黑磷等，因其独特的几何和电子结构性质而备受研究人员的关注。与传统半导体材料表面具有丰富的表面态不同，二维层状材料面内具有较强共价耦合作用，而面间只具有较弱范德瓦尔斯作用，所以此类材料既具有良好的化学稳定性，又具有良好可控的电子结构性质。又由于其极限的原子层厚度和极大的比表面积，因此，在下一代电子、光电子以及柔性可穿戴器件领域具有广阔的应用前景。为制备基于二维层状材料的高性能电子、光电子器件，实验上获得大量高质量的二维层状材料是先决条件。近年来，研究人员已采用多种物理和化学的方法制备出了许多二维层状材料，如机械化学剥离法，化学气相沉积法，微波法等。从所生长的二维层状材料的质量以及数量的角度考虑，化学气相沉积法是最具应用前景的一种生长方法。但是，到目前为止，采用传统的化学气相沉积方法所制备的二维层状材料仍然存在着如下问题：衬底上二维层状材料成核难，成核数量少，因此所生长的二维层状材料数量密度低；衬底上二维层状材料生长区域随机，成核生长位置不可控；所生长的二维层状材料的厚度均匀性差；实验的可重复性差，有时甚至在同样的条件下也无法生长出二维层状材料。以上这些问题的存在，将对基于二维层状材料的电子和光电子器件的大批量制备造成极大的影响。因此，设计出操作简单、重复性和可控性良好、成核生长密度高、晶体质量良好的二维层状材料的制备方法，对下一代柔性电子和光电子器件的大规模生产和实用化具有非常重要的意义。专利技术专利申请CN110335819A公开了一种化学气相沉积法在基底上生长二维单层过渡金属硫族化合物：使用三氧化钨与硫粉作为化学气相沉积反应源，将基底倒扣在置于反应室腔正中间存放三氧化钨的石英舟上，硫粉置于石英舟中放在反应腔室上风口处，控制反应温度和反应时间，在基底上生长沉积，形成二硫化钨薄膜。这种方法中三氧化钨粉末直接作为化学气相沉积的反应源，不利于三氧化钨反应源量的控制；其次，该方案中由于采用三氧化钨粉末作为反应源，所以其源的放置位置只能处于下方的石英舟中，源的位置无法选择；第三，该方案中由于三氧化钨粉末放置于下方石英舟中，这使得蒸发的三氧化钨气体分子会受到重力的作用，较难上升到上方的衬底上反应生成二维层状材料，因此成核率较少和重复性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有的二维层状材料成核密度低，生长不均一的技术问题，提供一种二维层状材料的制备方法，将金属化合物或混合物源置于用于生长二维层状材料的第二衬底的上方，非金属源位于上风向，通过重力和局域空间的限制作用，使得二者反应缓缓沉积在第二衬底上，该方法可制备高成核生长密度、厚度均匀性良好的二维层状材料，且实验的可重复性和可控性良好。本专利技术还提供所述二维层状材料的制备装置，其结构设计紧凑、可控性强。具体方案如下：一种二维层状材料的制备方法，所述二维层状材料的制备方法是在加热装置内部分别放置非金属源和金属化合物或混合物源，所述非金属源位于所述加热装置的进气口和所述金属化合物或混合物源之间，所述金属化合物或混合物源负载在第一衬底上，所述金属化合物或混合物源的一面朝下，所述金属化合物或混合物源下方放置第二衬底，所述金属化合物或混合物源和所述第二衬底之间设置间隔部，所述间隔部支撑所述金属化合物或混合物源；通过所述进气口向所述加热装置中通入惰性气体或混合气体，并进行加热，所述非金属源受热产生非金属气体，在所述惰性气体或混合气体的带动下，遇到所述金属化合物源受热产生的金属或金属化合物前驱气体，二者反应在所述第二衬底上形成所述二维层状材料。进一步的，所述第一衬底为Si/SiO2基片、蓝宝石基片或石英基片；任选的，所述金属化合物或混合物源负载在所述第一衬底的方法包括热蒸镀法、磁控溅射法或电子束蒸镀法；任选的，所述金属化合物或混合物呈薄片状负载在所述第一衬底上，负载的厚度为3～20nm。进一步的，所述第二衬底为Si/SiO2基片、蓝宝石基片、石英基片、III族氮化物基片、SiC基片或二维材料基片。进一步的，所述惰性气体作为载气，所述非金属源处于上风处，所述金属化合物或混合物源处于下风处；所述惰性气体的流量范围为60～200sccm；所述二维层状材料生长时所述加热装置内气压为常压，并保持尾气的抽风机的风量在50～400m3/h；所述金属化合物或混合物源受热蒸发气化产生的所述金属或金属化合物前驱气体，在重力和局域空间限制作用下，和从所述非金属源蒸发产生的所述非金属气体发生反应，在所述第二衬底片上形成所述二维层状材料。进一步的，所述第一衬底的个数为1-10，所述第一衬底并列排列；优选地，相邻所述第一衬底之间的间隙为0.5～1mm；任选的，所述金属化合物源与下方的第二衬底之间的间隔部高度为0.5～2mm。进一步的，所述惰性气体包括为氮气或者元素周期表零族元素气体中的至少一种，例如氩气；所述混合气体包括氩气与氢气的混合气体。任选的，所述非金属源为单质硫、单质硒或单质碲；任选的，所述金属化合物或混合物源包括WO3、MoO3、WO3+NaCl、MoO3+NaCl、Re+Te或Re+KI中至少一种。进一步的，所述非金属源的加热温度为加热温度为150～400℃；优选为200～230℃，240～260℃，350～380℃；任选的，所述金属化合物或混合物源的加热温度为500～1100℃，优选为500-630℃，680～750℃，900-1000℃。本专利技术还保护运用所述二维层状材料的制备方法，制备得到的二维层状材料，所述二维层状材料的成核密度为1.0×107～1.0×109m-2，成核密度高；所述二维层状材料的表面以内均具有一致的荧光发光强度，具有相同的层数，厚度均匀。本专利技术还保护制备所述二维层状材料的装置，包括通气装置和加热装置，所述通气装置与所述加热装置的进气口相连，所述加热装置还包括出气口；所述加热装置内部分别放置非金属源和金属化合物或混合物源，所述非金属源位于所述加热装置的进气口和所述金属化合物或混合物源之间，所述金属化合物或混合物源负载在第一衬底上，所述金属化合物或混合物源的一面朝下，所述金属化合物或混合物源下方放置第二衬底，所述金属化合物或混合物源和所述第二衬底之间设置间隔部，所述间隔部支撑所述金属化合物或混合物源。进一步的，所述加热装置为管式炉；任选的，所述第一衬底为Si/SiO2基片、蓝宝石基片或石英基片；任选的，所述金属化合物或混合物源呈薄片状负载在所述第一衬底上，负载的厚度为3～20nm；任选的，所述第二衬底为Si/SiO2基片、蓝宝石基片、石英基片、III族氮化物基片、SiC基片或二维材料基片。有益效果：与现有的技术相比，本专利技术基于重力作用和有限空间内制备的二维层状材料具有高成核生长密度和良好的厚度均匀性，同时也能很好的保证实验的可重复性和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述二维层状材料的制备方法是在加热装置内部分别放置非金属源和金属化合物或混合物源，所述非金属源位于所述加热装置的进气口和所述金属化合物或混合物源之间，所述金属化合物或混合物源负载在第一衬底上，所述金属化合物或混合物源的一面朝下，所述金属化合物或混合物源下方放置第二衬底，所述金属化合物或混合物源和所述第二衬底之间设置间隔部，所述间隔部支撑所述金属化合物或混合物源；通过所述进气口向所述加热装置中通入惰性气体或混合气体，并进行加热，所述非金属源受热产生非金属气体，在所述惰性气体或混合气体的带动下，遇到所述金属化合物或混合物源受热产生的金属或金属化合物前驱气体，二者反应在所述第二衬底上形成所述二维层状材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述二维层状材料的制备方法是在加热装置内部分别放置非金属源和金属化合物或混合物源，所述非金属源位于所述加热装置的进气口和所述金属化合物或混合物源之间，所述金属化合物或混合物源负载在第一衬底上，所述金属化合物或混合物源的一面朝下，所述金属化合物或混合物源下方放置第二衬底，所述金属化合物或混合物源和所述第二衬底之间设置间隔部，所述间隔部支撑所述金属化合物或混合物源；通过所述进气口向所述加热装置中通入惰性气体或混合气体，并进行加热，所述非金属源受热产生非金属气体，在所述惰性气体或混合气体的带动下，遇到所述金属化合物或混合物源受热产生的金属或金属化合物前驱气体，二者反应在所述第二衬底上形成所述二维层状材料。


2.根据权利要求1所述二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述第一衬底为Si/SiO2基片、蓝宝石基片或石英基片；
任选的，所述金属化合物或混合物源负载在所述第一衬底的方法包括热蒸镀法、磁控溅射法或电子束蒸镀法；
任选的，所述金属化合物或混合物呈薄片状负载在所述第一衬底上，负载的厚度为3～20nm。


3.根据权利要求1所述二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述第二衬底为Si/SiO2基片、蓝宝石基片、石英基片、III族氮化物基片、SiC基片或二维材料基片。


4.根据权利要求1-3中任一项所述二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体作为载气，所述非金属源处于上风处，所述金属化合物或混合物源处于下风处；所述惰性气体或混合气体的流量范围为60～200sccm；所述二维层状材料生长时所述加热装置内气压为常压，并保持尾气的抽风机的风量在50～400m3/h；所述金属化合物或混合物源受热蒸发气化产生的所述金属或金属化合物前驱气体，在重力和局域空间限制作用下，和从所述非金属源蒸发产生的所述非金属气体发生反应，在所述第二衬底片上形成所述二维层状材料。


5.根据权利要求1-3中任一项所述二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述第一衬底的个数为1-10，所述第一衬底并列排列；优选地，相邻所述第一衬底之间的间隙为0.5～1mm；
任选的，所述金属化合物或混合物源与下方的第二衬底...

【专利技术属性】
技术研发人员：周昌杰，舒可宝，林秋宝，毛兴宇，张秀钦，朱会丽，舒强，
申请(专利权)人：集美大学，
类型：发明
国别省市：福建;35