一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨技术

本发明专利技术涉及靶材制备技术领域，提供了一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨。本发明专利技术先将In源溶液和Sn源溶液混合，然后利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；最后将ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。本发明专利技术用有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂，提升了沉淀剂分布的均匀性，使共沉淀过程中体系的pH值保持稳定，减少了胶粒由于pH值的大范围变化而引起的团聚现象，优化了反应效率，最终得到了粒径均匀、无明显团聚、无杂相、纯度高，且烧结活性高的ITO粉体；使用本发明专利技术制备的ITO粉体为原料，可以制备得到相对密度大于99.9％的高质量靶材。

A method of preparing ITO powder by coprecipitation and a stirring paddle

【技术实现步骤摘要】
一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨
本专利技术涉及靶材制备
，特别涉及一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨。
技术介绍
ITO(锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。ITO粉末的传统制备方法为：分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了ITO薄膜的质量。在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末也是一种常用的方法，即将铟源和锡源溶于水中，形成含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而，直接向该水溶液中滴加碱溶液的方法无法保证沉淀剂的均匀性，不仅易导致制备的ITO粉末的粒径不均，还会产生粉体团聚现象，导致烧结性能较差；而且有机溶剂用量较大，挥发性强，易造成化学污染。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨。本专利技术提供的方法采用具有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂进行共沉淀反应，提升了沉淀剂分布的均匀性，避免了粉体团聚现象的产生，能够得到粒径均匀、无明显团聚的微细纳米粉末颗粒。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种共沉淀制备ITO粉体的方法，包括以下步骤：(1)将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；(2)提供具有液流管道的搅拌桨；所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；(3)将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。优选的，所述In源为硝酸铟或氯化铟；所述Sn源为硝酸锡或氯化锡。优选的，所述沉淀剂为氨水或碳酸氢铵溶液。优选的，所述氨水的质量分数为25～28％；所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。优选的，所述利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中的方法具体为：将所述沉淀剂自搅拌桨主轴顶端的液流管道入口加入，沉淀剂自扇叶上的小孔处流出，进入所述混合液中；所述沉淀剂的加入速度≤3mL/min。优选的，所述沉淀剂加入的过程中，体系的pH值控制为7.8～8.8。优选的，所述共沉淀反应的终点pH值为7～7.5。优选的，所述煅烧的温度为800～1000℃，时间为1～5h。本专利技术还提供了一种搅拌桨，所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且内部互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔。本专利技术提供了一种共沉淀制备ITO粉体的方法，其中先将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；然后利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；最后将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。本专利技术用有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂进行共沉淀反应，提升了沉淀剂分布的均匀性，从而保证了整个共沉淀过程体系pH值的稳定性，保证了离子的同时沉淀，减少了胶粒由于pH值的大范围变化而引起的团聚现象，优化了反应效率，最终得到了粒径均匀、无明显团聚、无杂相、纯度高，且烧结活性高的ITO粉体；并且本专利技术提供的方法工艺合理安全，易于控制，操作方便，有利于工业化生产，可广泛地应用于ITO陶瓷纳米原料的制备。实施例结果表明，使用本专利技术制备的ITO粉体为原料，可以制备得到相对密度大于99.9％的高质量靶材。附图说明图1为本专利技术实施例使用的共沉淀反应釜的结构示意图；其中：1-反应釜，2-搅拌桨主轴(内部为中空的液流管道)，3-搅拌桨扇叶，4-In源溶液和Sn源溶液进料口，5-沉淀剂进料口，箭头表示沉淀剂的流出方向；图2为本专利技术实施例1和对照例1制备的ITO粉体的SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种共沉淀制备ITO粉体的方法，包括以下步骤：(1)将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；(2)提供具有液流管道的搅拌桨；所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；(3)将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。本专利技术将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液。在本专利技术中，所述In源优选为硝酸铟或氯化铟；所述In源溶液的浓度优选为0.3mol/L；所述Sn源优选为硝酸锡或氯化锡；所述Sn源溶液的浓度优选为0.3mol/L。以In2O3和SnO2的摩尔量计，所述In源和Sn源的摩尔比优选为5～7:3～5，具体优选为7:3、6:4或5:5。得到混合液后，本专利技术利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体。在本专利技术中，所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；本专利技术对所述扇叶的形状没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知形状的扇叶即可；在本专利技术对所述小孔的尺寸没有特殊要求，能够供液体流出即可；在本专利技术中，所述小孔优选设置有多个，且在扇叶表面均匀分布，以进一步提高沉淀剂在混合液中分布的均匀性；本专利技术对所述小孔的具体数量没有特殊要求，根据扇叶形状进行设置即可；在本专利技术的具体实施例中，所述扇叶优选为一个封闭的U形环(如图1所示)，搅拌桨主轴贯穿在U型环中间位置，U型环和主轴均为中空结构，且U型环和主轴的连接处内部互相连通，小孔均匀分布在U型环的两侧。在本专利技术中，所述沉淀剂优选为氨水或碳酸氢铵溶液；所述氨水的质量分数优选为25～28％，更优选为26～27％；所述碳酸氢铵溶液的浓度优选为0.4～0.6mol/L，更优选为0.5mol/L；本专利技术优选通过共沉淀反应的终点pH值控制所述沉淀剂的加入量，在本专利技术中，所述共沉淀反应的终点pH值优选为7～7.5，更优选为7。在本专利技术中，所述利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中的方法具体优选为：将所述沉淀剂自搅拌桨主轴顶端的液流管道入口加入，沉淀剂自扇叶上的小孔处流出，进入所述混合液中；所述沉淀剂的加入速度优选≤3mL/min，更优选为1～2mL/min；所述沉淀剂优选在搅拌浆的搅拌状态下加入，随着搅拌桨的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种共沉淀制备ITO粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；/n(2)提供具有液流管道的搅拌桨；所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；/n利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；/n(3)将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种共沉淀制备ITO粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；
(2)提供具有液流管道的搅拌桨；所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；
利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；
(3)将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述In源为硝酸铟或氯化铟；所述Sn源为硝酸锡或氯化锡。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂为氨水或碳酸氢铵溶液。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为25～28％；所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4～...

【专利技术属性】
技术研发人员：李喜峰，杨世博，荆斌，徐萌，丰佳宇，张建华，陈龙龙，姜姝，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31