一种自支持SnO制造技术

本发明专利技术公开了一种自支持SnO

A self supporting SnO

【技术实现步骤摘要】
一种自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法与应用
本专利技术涉及一种自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法与应用，属于材料

技术介绍
一维纳米材料如纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管、纳米丝以及多级的纳米线、纳米棒、纳米管阵列，由于材料维度的降低和结构特征尺寸的减小，具有显著的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应，呈现出不同于块体材料的电、光、热、磁等独特的物理、化学特性，在光电材料、传感器和催化剂等领域有广泛的应用前景。SnO2纳米线、纳米棒、纳米管等一维纳米结构具有高的比表面积、良好的表面吸附特性和更多的活性位点，使其表现出良好的导电性、氧化还原、气体敏感等特性。然而，这些一维的纳米材料由于其松散和无序性难以构建纳米器件，发挥其性能优势。纳米有序阵列作为纳米多级结构中典型的一种形式，不仅具有一维的纳米线、纳米棒等的结构特点，且阵列结构具有定向的取向性、较高的有序度以及大量有序的空间孔道，从而获得比表面积大、吸附性强、扩散系数大等优点。但目前，关于一维纳米有序阵列的研究依旧较为缓慢，其主要的难题在于如何制备出维度、形貌、成分精确可控的一维有序阵列结构。目前，国内外已通过各种方法制备出SnO2纳米棒、纳米管等有序阵列，如热蒸发法(TE)、化学气相沉积(CVD)、电化学法、水热法和气相—液相—固相外延生长法(VLS)等，其中常用的是水热法。然而，利用这些方法合成SnO2纳米阵列时，大部分需要以石墨烯、ITO玻璃、金属Ti、泡沫“Ni”以及Fe-Co-Ni等一些非金属、各种金属以及合金作为生长基底、需要预先沉积SnO2种子层，需要加入SDS、PVP等表面活性剂来诱导晶体形成中间生长基底或者种子层。其余一些合成方法在制备过程中，需要加入AAO等模板，或者需要利用贵金属Au等催化剂辅助晶体进行定向生长。总体来说，这些制备方法对仪器及设备的要求高、合成成本高、需要严格的实验条件和复杂的实验程序、实验周期较长，有些反应温度很高，同时需要控制好反应的气氛和条件。此外，生长基底的导电性、品质以及前期预处理对SnO2的性能有很大影响。因此，开发一种新颖的简单、经济、快速、宏量，不需要加入生长基底、表面活性剂、模板和催化剂，通过调节反应体系的热力学和动力学性质，利用制备方法本身的特点、晶体形核和生长特点以及晶体的本征各向异性，合成一维SnO2纳米有序阵列的制备方法很有必要。
技术实现思路
针对现有技术中制备一维SnO2纳米有序阵列时，需要在前驱体溶液中加入模板、生长基底，需要预先沉积种子层，或者需要加入表面活性剂以及催化剂，成本较高、实验程序复杂、实验周期较长的技术问题，本专利技术提供了自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法与应用，本专利技术自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法中不需要生长基底和预先沉积种子层、不添加表面活性剂和催化剂等辅助程序。本专利技术以溶液燃烧法为基础，仅仅通过在SnCl4·5H2O、CO(NH2)2和HNO3的混合水溶液中加入棉纤维作为燃烧前驱体溶液，进行燃烧反应，冷却即可得到自支持SnO2纳米棒有序阵列材料；样品不需要经过任何后续处理，在反应过程中不需要加入任何生长基底、表面活性剂和催化剂。本专利技术溶液燃烧法制备自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的方法，具有简单、快速、宏量、经济的特点，可进行规模化生产。一种自支持SnO2纳米棒有序阵列材料，SnO2纳米棒直径为6～50nm，长度为100～800nm。所述SnO2纳米棒中掺杂有贵金属或稀土金属，贵金属或稀土金属的掺杂量为0.5～10at％。所述自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法，具体步骤如下：(1)以SnCl4.5H2O为锡源，将SnCl4.5H2O加入到硝酸溶液中，在搅拌条件下反应20～30min得到溶液A；(2)以尿素CO(NH2)2为燃料，将尿素CO(NH2)2加入到步骤(1)溶液A中，在搅拌条件下反应20～30min得到溶液B；(3)将棉纤维加入到步骤(2)溶液B中混合均匀得到前驱体溶液；(4)将步骤(3)前驱体溶液匀速升温至温度为500～800℃，恒温反应30～120min，冷却至室温即得自支持SnO2纳米棒有序阵列材料。所述步骤(1)前驱体溶液中硝酸溶液的浓度为1.0～4.0mol/L，SnCl4浓度为0.1～1.0mol/L，搅拌速度为200～600r/min。所述步骤(2)尿素CO(NH2)2浓度为0.1～2.2mol/L，搅拌速度为200～600r/min。。所述步骤(2)还包括在前驱体溶液中加入贵金属盐或稀土金属盐，贵金属盐中贵金属元素或稀土金属盐中稀土金属元素的加入量为SnO2质量的0.5～10at％。所述步骤(3)棉纤维的加入量为2～35g/L。所述步骤(4)匀速升温的速率为1～10℃/min。优选的贵金属为Pt、Au、Ag或Pd；稀土金属为La、Sm、Eu、Ce或Nd；所述自支持SnO2纳米棒有序阵列材料在制备气体传感器中的应用。进一步地，所述应用为利用自支持SnO2纳米棒有序阵列材料作为气体敏感材料，制作旁热式气体传感器。进一步地，所述自支持SnO2纳米棒有序阵列材料在制备气体传感器中的应用方法：(1)以无水乙醇为粘合剂，将自支持SnO2纳米棒有序阵列材料与无水乙醇混合均匀并研磨，配制成气敏材料浆料；(2)将气敏材料浆料均匀涂敷在电极的陶瓷片表面敏感材料槽中形成气敏涂层；(3)将涂覆有气敏涂层的陶瓷片置于温度为450～550℃条件下烧结1～3h，在陶瓷片中置入绕制好的加热丝，将电极引线和加热丝焊结在元件基座上，即可完成传感器元件的制作；将传感器元件进行老化处理即得气体传感器，用以测试气体敏感参数；(4)对制作的气体传感器进行气体敏感性能测试，测试方法采用静态气体测试法进行测试，以大气作为参比气体；气体敏感性能的主要指标“灵敏度”定义为传感器在参比气体中的电阻值(Ra)与在目标气体中的电阻值(Rg)之比，气体浓度采用气体体积比值(ppm)作为单位。本专利技术只用简单的水和天然绵丝这种对环境和人体友好的材料作为溶剂和反应媒介，在反应过程中不加任何表面活性剂、催化剂等有毒、有害、易挥发的有机溶剂作辅助，采用溶液燃烧法简单、快速、宏量地制备出自支持SnO2纳米棒有序阵列材料，本专利技术具有绿色、环保、对人体无害的特征；本专利技术调节前驱体溶液浓度、反应温度等参数形成特定的热力学反应条件，借助溶液燃烧反应产生的能量提供高能量场，通过Ostwaldripening机制和定向组装的协同作用过程，SnO2晶核按照其自身晶体生长规律，自组装生长形成SnO2纳米有序阵列结构。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术以溶液燃烧法为基础，仅仅通过在SnCl4·5H2O、CO(NH2)2和HNO3的混合水溶液中加入棉纤维作为燃烧前驱体溶液，进行燃烧反应，冷却即可得到自支持SnO2纳米棒有序阵列材料，自支持SnO2纳米棒有序阵列材料不需要经过任何后续处理，在反应过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自支持SnO

【技术特征摘要】
1.一种自支持SnO2纳米棒有序阵列材料，其特征在于：SnO2纳米棒直径为6～50nm，长度为100～800nm。


2.根据权利要求1所述自支持SnO2纳米棒有序阵列材料，其特征在于：自支持SnO2纳米棒有序阵列材料中掺杂有贵金属或稀土金属，贵金属或稀土金属的掺杂量为0.5～10at％。


3.权利要求1所述自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)以SnCl4·5H2O为锡源，将SnCl4·5H2O加入到硝酸溶液中，在搅拌条件下反应20～30min得到溶液A；
(2)以尿素CO(NH2)2为燃料，将尿素CO(NH2)2加入到步骤(1)溶液A中，在搅拌条件下反应20～30min得到溶液B；
(3)将棉纤维加入到步骤(2)溶液B中混合均匀得到反应前驱体；
(4)将步骤(3)反应前驱体匀速升温至温度为500～800℃，恒温反应30～120min，冷却至室温即得自支持SnO2纳米棒有序阵列材料。


4.根据权利要求3所述自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹤云，万文静，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南;53