一种食品中苯丁锡的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种食品中苯丁锡的检测方法，具体为，将样品中苯丁锡经二氯甲烷提取后，以溴化氢为衍生试剂，溴化氢与苯丁锡反应生成三苯基叔丁基溴化锡，通过气相色谱‑电子俘获法进行检测，标准曲线法定量，得到样品中苯丁锡含量。本发明专利技术方法检测食品中苯丁锡的含量，具有操作简便、灵敏度高的优点。

A method for the determination of benzotin in food

【技术实现步骤摘要】
一种食品中苯丁锡的检测方法
本专利技术属于食品安全检测
，具体而言，涉及一种食品中苯丁锡的检测方法。
技术介绍
苯丁锡化学名为[三(2-甲基-2-苯基丙基)锡]氧化物，英文名为Fenbutatinoxide，分子式为C60H78OSn2，相对分子量为1052.68，CAS号：13356-08-6，熔点为138-139℃，沸点为849.76℃。苯丁锡属于有机锡类农药，是一种感温型杀螨，主要用于柑橘、苹果、葡萄等水果以及茶树、蔬菜等作物螨虫的防治。然而苯丁锡有一定的毒性，对动物具有致畸作用，且其性质稳定，在环境中残留时间较长，对人体健康具有潜在威胁。若含有较高苯丁锡残留的食品被人体长期食用，将会严重危害到人类的身体健康。因此，多个国家、国际组织均对食品中的苯丁锡残留做出了限量。我国最新实施的食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量GB2763-2016》对柑橘、苹果、梨等水果的苯丁锡残留做出了限量，限量浓度为1-25mg/kg。日本肯定列表对166种食品中的螨完锡的限量做出了规定，限量浓度范围为0.05-20mg/kg。因此，研究建立食品中苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以溴化氢为检测试剂，通过将目标待测物中的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡，从而检测待测物中苯丁锡和残留方法，所述的方法包括如下步骤：/n(1)待测物中的苯丁锡提取；/n(2)添加溴化氢与苯丁锡反应生成可检测的三苯基叔丁基溴化锡；/n(3)通过定量三苯基叔丁基溴化锡以检测目标待测物中的苯丁锡含量；/n所述的待测物为各类食品。/n

【技术特征摘要】
1.一种以溴化氢为检测试剂，通过将目标待测物中的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡，从而检测待测物中苯丁锡和残留方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)待测物中的苯丁锡提取；
(2)添加溴化氢与苯丁锡反应生成可检测的三苯基叔丁基溴化锡；
(3)通过定量三苯基叔丁基溴化锡以检测目标待测物中的苯丁锡含量；
所述的待测物为各类食品。


2.根据权利要求1所述de1方法，其特征在于，所述的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡的反应式如下式(A)所示





3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)具体为：
1)取粉碎的食品样品，加入二氯甲烷进行均质和振荡提取；
2)离心后收集下层有机相；
优选的，
所述的食品样品为10g，
所述的二氯甲烷用量为25mL/每次提取，提取2次，合并提取液，所述均质和振荡时间分别为1min和30min；
所述的离心转速为3500r/min，时间为3min。


4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)具体为：
将步骤(1)得到的有机溶剂蒸干，加入适量溴化氢进行反应；
优选的，
所述的蒸干为水浴旋转蒸发，所述的水浴温度为35℃；
所述的溴化氢用量为5mL；
所述的反应条件为30℃条件下超声反应30min。


5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)具体为：
1)将步骤(2)得到的反应液转移至离心管中，加入正己烷进行振荡提取；
2)提取液过酸性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干，正己烷溶解定容；
3)气相色谱(GC)进行检测；
4)将检测结果通过外标法和标准曲线进行比对，计算样品中苯丁锡的含量。


6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
1)所述的正己烷用量为20mL，所述振荡提取时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔宗岩，刘晓茂，李学民，杨志伟，葛娜，王晶，曹彦忠，
申请(专利权)人：秦皇岛海关技术中心，
类型：发明
国别省市：河北;13