一种加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分的测定方法技术

本发明专利技术提供一种加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分的测定方法，包括定性测定和/或定量测定；所述测定方法基于吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记和高效液相‑电喷雾电离质谱，包括吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记。本发明专利技术的方法可以显著改善质谱检测含羰基香味成分时的离子化效率低和灵敏度不足等问题。

A method for the determination of carbonyl flavor components in heated unburned cigarette smoke

【技术实现步骤摘要】
一种加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分的测定方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种对加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分进行定性和/或定量测定的方法。
技术介绍
加热不燃烧卷烟，既满足了消费者对于烟气消费的需求，又减少了烟草高温燃烧产生的有害成分，大幅降低了对吸烟者的危害。因此，加热不燃烧卷烟已成为各烟草公司的研究热点。烟草经加热(无论是否燃烧)产生的烟气，已经鉴定出的含羰基成分(醛、酮类化合物)的数量超过500种，大量重要香味成分属于此类。例如3-甲基-2-环戊烯-1-酮能产生令人愉快的、似焦糖香的感觉；一些高沸点的酮如紫罗兰酮具有明显的致香作用。因此，有必要对加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分进行定性和定量研究，为改善加热不燃烧卷烟的烟气品质打下物质基础，从而进一步使消费者获得更好的用户体验。质谱是定性和定量研究中最常用的分析手段之一。但是在质谱分析时,由于被测分子的离子化效率、质子亲合性、表面活性等差异的影响而产生较大误差。且质谱检测器存在稳定性较差，信号受基质影响大的缺点。为了克服上述问题，现有技术中出现了基于稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分的测定方法，所述测定方法基于吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记和高效液相-电喷雾电离质谱，包括吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记，具体操作为：/n取一份待标记的样品溶液，与催化剂充分混匀后，加入1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物，30～60℃下振荡0.5～6小时，反应结束后用缓慢氮气流吹干，然后加入50％(v/v)甲醇水溶液复溶至与所述待标记的样品溶液相同的体积，即得到“轻”同位素标记的样品溶液；另取一份待标记的样品溶液，用d

【技术特征摘要】
1.一种加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分的测定方法，所述测定方法基于吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记和高效液相-电喷雾电离质谱，包括吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记，具体操作为：
取一份待标记的样品溶液，与催化剂充分混匀后，加入1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物，30～60℃下振荡0.5～6小时，反应结束后用缓慢氮气流吹干，然后加入50％(v/v)甲醇水溶液复溶至与所述待标记的样品溶液相同的体积，即得到“轻”同位素标记的样品溶液；另取一份待标记的样品溶液，用d5-氘代-1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或d5-氘代-1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物，重复上述操作，得到“重”同位素标记的样品溶液；所述催化剂为有机酸，在整个反应体系的体积百分比浓度为0.5～10％；
液相色谱条件为：
固定相：C18键合硅胶，粒径5μm；
流动相：流动相A为0.1(v/v)％甲酸的水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，洗脱程序如下：
0→5min，5％流动相B，余量为流动相A；5→20min，5％→50％流动相B，余量为流动相A；20→45min，50％→95％流动相B，余量为流动相A；45→50min，95％流动相B，余量为流动相A；50→51min，95％→5％流动相B，余量为流动相A；51→60min，5％流动相B，余量为流动相A；
流速：0.2mL/min；
进样量：10μL；
柱温：40℃；
质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源；
电喷雾电压：5500V，气帘气10psi，雾化气11psi，碰撞气6psi。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述催化剂为冰醋酸；
更优选地，冰醋酸在整个反应体系的体积百分比浓度为5％。


3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物的用量为0.04～4nmol；更优选为2～3nmol；
优选地，反应条件为40℃下振荡2小时。


4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述液相色谱的色谱柱规格为150×2.0mm。


5.根据权利要求1至4中任一项所述测定方法，其特征在于，所述测定方法包括定性鉴别，具体步骤如下：
I.烟气提取液的制备：将加热不燃烧烟弹的一端插入加热装置中，并将烟弹滤嘴端插入含有剑桥滤片的捕集器上；打开烟草加热开关对烟弹进行加热至350±10℃，在加热的同时进行抽吸，抽吸时间2～3秒；相同条件下连续抽吸3支，捕集烟气的总粒相物；将捕集有总粒相物的滤片置于容器中，加入10～50mL甲醇进行超声或振荡提取，即得，提取液即为所述待标记的样品溶液，备用；
II.供试品溶液的制备：取步骤I得到的所述烟气提取液均分为两份，按照前述吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记所述步骤得到“轻”同位素标记的样品溶液和“重”同位素标记的样品溶液，将两种样品溶液等体积比混合，得到所述供试品；
III.供试品溶液的测定：取步骤II制备得到的所述供试品溶液注入液相色谱-串联质谱仪，质谱扫描模式为中性丢失扫描，扫描80和85Da的两个特定中性丢失片段；根据“轻”、“重”同位素标记的含羰基化合物的质荷比相差5Da、色谱保留时间一致、质谱信号强度比接近于1的特点，确定可能的含羰基化合物，然后再使用高分辨质谱对含羰基化合物进行定性鉴别。


6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗彦波，陈小静，庞永强，张洪非，李翔宇，姜兴益，朱风鹏，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南;41