阻燃剂、改性聚乳酸及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃剂、改性聚乳酸及其制备方法。其中，阻燃剂的制备原料包括尿素和/或三聚氰胺、原硅酸和改性木质素，改性木质素为由碱性木质素与甲醛反应得到的羟甲基化木质素，羟基能与聚乳酸分子中的羟基发生作用，进而能够改善与聚乳酸的相容性；尿素或者三聚氰胺、原硅酸和改性木质素形成的阻燃剂用于聚乳酸时在燃烧条件下能够在聚乳酸表面形成一层致密且耐高温的Si‑C层，隔绝外界氧气的进入，同时，尿素和三聚氰胺燃烧释放氮气，同时在改性聚乳酸内部产生大量的气孔，从而改性聚乳酸的气孔内形成不支持燃烧氮气层，能改善聚乳酸的阻燃性，同时，能提高聚乳酸的热稳定性与力学性能。

Flame retardant, modified PLA and its preparation

【技术实现步骤摘要】
阻燃剂、改性聚乳酸及其制备方法
本专利技术涉及改性聚合物领域，特别涉及一种阻燃剂、改性聚乳酸及其制备方法。
技术介绍
聚乳酸(PLLA)是一种应用前景广泛的可生物降解塑料，但其阻燃性、耐热能力差，在实际应用中受到很大限制，为进一步扩大PLLA的实际应用范围，如何提高PLLA包括阻燃性、耐热能力等在内的各方面的性能是关键。目前，主要通过向PLLA树脂中添加阻燃剂来提高其阻燃性能，然而，传统的成核剂、阻燃剂与聚乳酸的相容性差，降低了聚乳酸的物理性能与机械性能，且成本高，不利于大规模应用。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供了一种阻燃剂、改性聚乳酸及其制备方法。本专利技术的技术方案如下。本专利技术的一方面提供了一种阻燃剂，按照质量份数计，该阻燃剂的制备原料包括：尿素和/或三聚氰胺1份；原硅酸0.5份～2份；及改性木质素1份～2份；其中，改性木质素采用如下方法制得：将碱木质素、甲醛与溶剂混合后加热回流反应，得到改性木质素。在上述的阻燃剂中，上述尿素和/或三聚氰胺、原硅酸和改性木质素的质量比1：1：(1～2)。在上述的阻燃剂中，上述改性木质素的制备原料中，上述碱木质素和上述甲醛的质量比为1:(0.1～0.3)。在上述的阻燃剂中，上述碱木质素与上述溶剂的投料比为1g:(4mL～6mL)。在上述的阻燃剂中，上述溶剂选自碳原子数为1～10的醇或醚中的至少一种。进一步地，本专利技术还提供了上述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：<br>将碱木质素、甲醛与溶剂混合后加热回流反应，得到改性木质素；将尿素和/或三聚氰胺、原硅酸和上述改性木质素混合，于80℃～100℃下反应，得到预聚物；将上述预聚物于220℃～240℃下煅烧2h～3h，得到阻燃剂。本专利技术进一步提供了上述阻燃剂或上述制备方法制得的阻燃剂在制备聚乳酸中的应用。本专利技术的另一方面提供了一种改性聚乳酸，按照质量份数计，该改性聚乳酸的制备原料包括：聚乳酸1份；阻燃剂0.1份～0.3份。其中，该阻燃剂为上述阻燃剂或上述的制备方法制得的阻燃剂。本专利技术进一步提供了上述改性聚乳酸的制备方法，包括以下步骤：提供上述阻燃剂；将上述阻燃剂、聚乳酸混合得到初混料；将上述初混料熔融挤出得到改性聚乳酸。上述的制备方法中，将上述初混料熔融挤出的操作为：将上述初混料经过双螺杆挤出机熔融挤出，其中，双螺杆挤出机的机筒自进料端向出料端的温度为自110℃逐渐升温至115℃，机头的温度为165℃～110℃。有益效果本专利技术利用尿素和/或三聚氰胺、由碱木质素和甲醛制备得到的改性木质素和原硅酸制备得到阻燃剂。一方面，碱木质素与甲醛反应得到羟甲基化木质素，其中的羟基能与聚乳酸分子中的羟基发生作用，进而能够改善与聚乳酸的相容性，且碱木质素中还含有刚性苯环，能够提高耐热性；另一方面，尿素和/或三聚氰胺、改性木质素和原硅酸形成的阻燃剂用于改性聚乳酸时在燃烧条件下能够在聚乳酸表面形成一层致密且耐高温的Si-C层，隔绝外界氧气的进入，同时，尿素和三聚氰胺燃烧释放氮气，同时在改性聚乳酸内部产生大量的气孔，从而改性聚乳酸的气孔内形成不支持燃烧氮气层。进一步地，该阻燃剂中含有大量结构稳定的苯环基团，可以大大提高聚乳酸的热稳定性与力学性能；在各成分的协同作用下，改性聚乳酸能获得优异的阻燃效果，同时，改性聚乳酸的热稳定性与机械性能也得到改善。并且，制备改性木质素的碱木质素来源于造纸工业废弃物，大大降低了成本。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术的一个实施例提供了一种阻燃剂，按照质量份数计，该阻燃剂的制备原料包括：尿素和/或三聚氰胺1份；原硅酸0.5份～2份；及改性木质素1份～2份；其中，改性木质素采用如下方法制得：将碱木质素、甲醛与溶剂混合后加热回流反应，得到改性木质素。在上述的阻燃剂中，上述尿素和/或三聚氰胺、原硅酸和改性木质素的质量比1：1：(1～2)。在上述的阻燃剂中，上述改性木质素的制备原料中，上述碱木质素和上述甲醛的质量比为1:(0.1～0.3)。在上述的阻燃剂中，上述碱木质素与上述溶剂的投料比为1g:(4mL～6mL)。在上述的阻燃剂中，上述溶剂选自碳原子数为1～10的醇或醚中的至少一种。在其中一个实施例中，上述溶剂为乙醇，进一步地，乙醇与碱木质素的投料比为4mL:1g。可以理解，上述所用的溶剂不同，加热温度不同，温度能达到使反应体系回流反应即可。一方面，上述尿素和/或三聚氰胺、改性木质素和原硅酸形成的阻燃剂中，改性木质素为由碱性木质素与甲醛反应得到的羟甲基化木质素，羟基能与聚乳酸分子端部的羟基发生作用，进而能够改善与聚乳酸的相容性，此外，碱木质素中含有刚性苯环，能够提高耐热性。另一方面，尿素和/或三聚氰胺、改性木质素和原硅酸形成的阻燃剂用于改性聚乳酸时在燃烧条件下能够在聚乳酸表面形成一层致密且耐高温的Si-C层，隔绝外界氧气的进入，同时，尿素和三聚氰胺燃烧释放氮气，同时在改性聚乳酸内部产生大量的气孔，从而改性聚乳酸的气孔内形成不支持燃烧氮气层。进一步地，该阻燃剂中含有大量结构稳定的苯环基团，可以大大提高聚乳酸的热稳定性与力学性能，在各成分协同作用下，使聚乳酸的阻燃性、耐热能力大大提高，同时，聚乳酸的力学性能也得到改善，并且，制备改性木质素的碱木质素来源于造纸工业废弃物，大大降低了成本。进一步地，本专利技术的一个实施例提供了上述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤S1-S3。S1、将碱木质素、甲醛与溶剂混合后加热回流反应，得到改性木质素。在其中一个实施例中，将碱木质素、甲醛与溶剂在高混机中充分混合。可以理解，上述混合过程还可以在其他混合设备中进行混合，只要能够实现将物料充分混合即可。在其中一个实施例中，上述溶剂为乙醇，进一步地，乙醇与碱木质素的投料比为4mL:1g。可以理解，上述所用的溶剂不同，加热温度不同，温度能达到使反应体系回流反应即可。S2、将尿素和/或三聚氰胺、原硅酸和步骤S1得到的改性木质素混合，80℃～100℃下反应得到预聚物。在其中一个实施例中，将尿素和/或三聚氰胺、原硅酸和改性木质素混合，80℃～100℃下反应，直至反应体系中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃剂，其特征在于，按照质量份数计，所述阻燃剂的制备原料包括：/n尿素和/或三聚氰胺 1份；/n原硅酸 0.5份～2份；及/n改性木质素 1份～2份；/n其中，所述改性木质素采用如下方法制得：将碱木质素、甲醛与溶剂混合后加热回流反应，得到改性木质素。/n

【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂，其特征在于，按照质量份数计，所述阻燃剂的制备原料包括：
尿素和/或三聚氰胺1份；
原硅酸0.5份～2份；及
改性木质素1份～2份；
其中，所述改性木质素采用如下方法制得：将碱木质素、甲醛与溶剂混合后加热回流反应，得到改性木质素。


2.如权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述尿素和/或三聚氰胺、原硅酸和改性木质素的质量比1：1：(1～2)。


3.如权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述改性木质素的制备原料中，所述碱木质素和所述甲醛的质量比为1:(0.1～0.3)。


4.如权利要求3所述的阻燃剂，其特征在于，所述碱木质素与所述溶剂的投料比为1g:(4mL～6mL)。


5.如权利要求1～4任一项所述的阻燃剂，其特征在于，所述溶剂选自碳原子数为1～10的醇或醚中的至少一种。


6.如权利要求1～5任一项所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碱木质素、甲醛与溶剂混合后加热回流反应，得到改性木质素；
将尿素和/或三聚氰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒友，李佩瑛，赵怡馨，黄蓉，
申请(专利权)人：湖南绿燊环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43