一种快速制备纳米级木质素的方法技术

本发明专利技术属于生物质材料领域，公开了一种快速制备纳米级木质素的方法。该方法包括步骤：将木粉加入无水乙醇进行初步的溶解，磁力搅拌，加热去除杂质，过滤，烘干；加入苯磺酸溶液和非离子表面活性剂，搅拌，加热反应，过滤获得木质素溶液；向木质素溶液中加入去离子水对苯磺酸进行稀释，离心，过滤，干燥，得到高纯度的纳米级木质素。本发明专利技术采用快速、低温、低能耗等特点，有效的将木质素从木质纤维素中分离出来。本发明专利技术相比其他方法处理获得木质素微观尺寸达到纳米级，其化学结构更完整，杂质少，提取率更高，操作简单且快速省时，低能耗等特点。

A method for rapid preparation of nanometer lignin

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备纳米级木质素的方法
本专利技术属于生物质材料领域，特别涉及一种快速制备纳米级木质素的方法。
技术介绍
木质素是三种苯丙烷(愈创木基、紫丁香基、对羟基苯基)单元通过醚键和碳碳键相互连接形成的具有三维网状结构的生物高分子，其分布于植物的木质组织内，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，木质素主要位于纤维素与半纤维之间，能起到抗压作用。在木本植物中，木质素占25％，是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位)。由于自然界中木质素与纤维素、半纤维素等往往相互连接，形成木质素-碳水化合物复合体，目前提取出来的木质素大多其结构有所改变，纯度不高等不足，提取高纯木质素的方法应用较少。目前由于能源和经济危机越来越重视，木质素作为地球上的一大材料储备是目前实现绿色经济可持续化发展的关键。木质素是未来能源与各类化学用品的材料储备库，其发展的必要性相当重要，目前来说应用广泛的木质素提取方法主要有无机酸处理法，有机预处理法，烧碱法，以及酶解法等，无机酸处理法处理木质纤维素的木质素产率相对较大的，但其所获得的木质素结构已经大部分破坏，其木质素的一些基本性质也已经有所改变。有机预处理法获得木质素则相对浓度较纯，结构性好，但其产率较低，因此应用较少。烧碱法所获得碱木质素的纯度高，但其反应条件需要在高温条件下进行，不符合当今的能源的发展策略，酶解法获得木质素相对来说是最好的，但其昂贵的成本不利于其进行广泛的应用，目前开发出一种新型制备木质素且节能环保的方法是迫在眉睫的，以便为未来的生物基质能源提供可再生和可生物降解的经济且实用的方法。与一般的木质素颗粒相比，纳米级木质素颗粒具有更大的比表面积。这一特点有利于让原来其芳香环及高度交联的三维网状结构所包围的一些官能团暴露在表面，增加木质素的活性。大量的酚羟基、羧基以及羰基，以及不同含氧基团的存在使得木质素在作为吸附剂、表面活性剂等方面，性能更加优越。木质素纳米颗粒的制备不能与纳米金属制备相提并论，如果工艺要求粒度进一步减小，就涉及到能耗加大，工艺复杂，设备要求更精密等问题，因此常常利用非机械的物理和化学方法使得木质素达到纳米级数。造成木质素粒子难以分散和尺寸难以减小的主要原因是其分子间强烈的氢键作用，而且粒子越小，表面能越大，氢键的作用就越强烈，木质素粒子就越易聚集，达不到纳米级，有效的应用化学和物理方法是制备纳米级木质素的关键。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足和缺点，本专利技术的目的在于提供一种快速制备纳米级木质素的方法，该方法相比其他方法处理获得木质素微观尺寸达到纳米级，其化学结构更完整，杂质少，提取率更高，操作简单且快速省时，低能耗等特点。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种快速制备纳米级木质素的方法，包括以下操作步骤：(1)将木粉加入无水乙醇进行初步的溶解，加热，磁力搅拌，去除杂质，过滤，烘干；(2)加入苯磺酸溶液和非离子表面活性剂，搅拌，加热反应，过滤获得木质素溶液；(3)向木质素溶液中加入去离子水对苯磺酸进行稀释，离心，过滤，干燥，得到纯度为95％～98％的纳米级木质素。步骤(1)所述的木粉与无水乙醇的的质量比为1：(5～50)。步骤(1)所述加热是加热至50℃，所述磁力搅拌时间为30min，所述烘干是在50℃下真空干燥1h。步骤(2)所述的苯磺酸溶液的质量百分比浓度为30％～80％。步骤(1)所述的木粉与步骤(2)所述的苯磺酸溶液的质量比为1：(20～40)。步骤(2)所述的非离子表面活性剂为Span80，步骤(1)所述的木粉与步骤(2)所述的非离子表面活性剂的质量比1：(0.1～1)。步骤(2)所述的加热反应的时间与温度分别是20min～60min、40℃～80℃。步骤(3)所述的加入去离子水对苯磺酸进行稀释是将苯磺酸的浓度稀释为质量分数5％～15％。步骤(3)所述的离心的转速为1000rpm～15000rpm，离心时间5min～20min。所得纳米级木质素的尺寸在200nm～7nm。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：(1)本专利技术相对于以往的分离木质素的方法，采用的制备材料具有环保可循环利用性，制备方法具有低能耗，耗时短等优点。(2)本专利技术通过控制不同浓度的苯磺酸来获取高产率的木质素，相比与以往的制备技术手段来说，其产率可高达95％，其获得木质素的产物纯度达到98％，且其中没有磺酸基团。(3)本专利技术通过简便的化学和物理的方法，低成本的制备出了高分散性的纳米级木质素，其可应用在吸附剂，催化剂，以及表面吸附剂等应用领域。附图说明图1为实施例1、实施例2、实施例3所得的纳米级木质素的原子力显微镜图，分别对应于(a)、(b)和(c)。图2为实施例1、实施例2、实施例3所得的纳米级木质素的产率和纯度图。图3为实施例1所得的纳米级木质素的傅里叶变换红外光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例11、取5g的木粉于烧杯中，加入25g的无水乙醇，加热至50℃，搅拌30min，接着将固体真空抽滤，将所得固体50℃真空干燥1h。2、取40g苯磺酸固体溶解于去离子水中得到质量百分比浓度为80％的苯磺酸溶液，加入1gSpan80随即将干燥好的木质纤维素加入三口烧瓶内，在80℃下搅拌20min，随即趁热过滤，获得苯磺酸木质素溶液。3、往苯磺酸木质素溶液里加入去离子水，使苯磺酸浓度下降为wt10％，随即在离心转速15000rpm下离心10min，然后过滤，在真空干燥获得纳米级木质素颗粒。4、称取1.0g上述所得纳米级木质素，将木质素置于索氏提取器中，导入体积比为(1:2)的乙醇和苯的混合溶剂20ml，浸泡提取4h，干燥的剩余固体，将剩余固体加入20ml的浓度为72wt％的H2SO4溶液，加水稀释浓H2SO4至3wt％，回流搅拌4h，过滤参与固体，洗涤至中性，110℃下真空干燥12h，称重。计算公式：木质素含量＝剩余固体量/纳米级木质素质量x100％。通过计算最后木质素的纯度为98.6％。实施例21、取5g的木粉与烧杯中，加入25g的无水乙醇，加热至50℃，搅拌30min，接着将固体真空抽滤，将所得固体50℃真空干燥1h。2、取30g苯磺酸固体溶解于去离子水中得到质量百分比浓度为60％的苯磺酸溶液，加入1gSpan80，随即将干燥好的木质纤维素加入三口烧瓶内，在80℃下搅拌20min，随即趁热过滤，获得苯磺酸木质素溶液。3、往苯磺酸木质素溶液里加入去离子水，使苯磺酸浓度下降为wt10％，随即在离心转速9000rpm下离心10min，然后过滤，在真空干燥获得纳米级木质素颗粒。4、称取1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速制备纳米级木质素的方法，其特征在于包括以下操作步骤：/n(1)将木粉加入无水乙醇进行初步的溶解，加热，磁力搅拌，去除杂质，过滤，烘干；/n(2)加入苯磺酸溶液和非离子表面活性剂，搅拌，加热反应，过滤获得木质素溶液；/n(3)向木质素溶液中加入去离子水对苯磺酸进行稀释，离心，过滤，干燥，得到纯度为95％～98％的纳米级木质素。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速制备纳米级木质素的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将木粉加入无水乙醇进行初步的溶解，加热，磁力搅拌，去除杂质，过滤，烘干；
(2)加入苯磺酸溶液和非离子表面活性剂，搅拌，加热反应，过滤获得木质素溶液；
(3)向木质素溶液中加入去离子水对苯磺酸进行稀释，离心，过滤，干燥，得到纯度为95％～98％的纳米级木质素。


2.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米级木质素的方法，其特征在于：步骤(1)所述的木粉与无水乙醇的的质量比为1：(5～50)。


3.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米级木质素的方法，其特征在于：步骤(1)所述加热是加热至50℃，所述磁力搅拌时间为30min，所述烘干是在50℃下真空干燥1h。


4.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米级木质素的方法，其特征在于：步骤(2)所述的苯磺酸溶液的质量百分比浓度为30％～80％。


5.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米级木质素的方法，其特征在于：步骤(1)所述的木粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：易舜，闵永刚，李凯欣，周青霞，
申请(专利权)人：广东工业大学，东莞华南设计创新院，
类型：发明
国别省市：广东;44