一种甘草酸的提取纯化方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种甘草酸的提取纯化方法，包括如下步骤：步骤100、将预处理后的甘草干燥并粉碎后放入反应釜中循环煮沸；步骤200、将每次煮沸后的溶液收集起来放入恒温容器中，将多次煮沸后的溶液升温过滤其中不溶的杂质进行高温浓缩；步骤300、对浓缩后的溶液降温，并向其中加入强酸直至不在析出沉淀为止，并将析出的沉淀干燥粉碎后通过丙酮冲淋，滤除不溶的杂质；步骤400、对丙酮溶液降温并加强碱至溶液呈弱碱性时析出晶体，提取晶体后溶于水中加酸获得游离甘草酸；本发明专利技术通过常规的方式基于温度变化和溶液酸碱度的变化，在尽量少的添加剂下提取和提纯甘草酸，适应流水线式生产，以提高提纯效果和降低提纯成本。

Extraction and purification of glycyrrhizic acid

【技术实现步骤摘要】
一种甘草酸的提取纯化方法
本专利技术实施例涉及提纯方法
，具体涉及一种甘草酸的提取纯化方法。
技术介绍
甘草酸是甘草中最主要的活性成分，是从甘草中提取出的活性成分。由于甘草酸具有良好的药学性质以及具有甜味剂的特点，被广泛应用于医药行业和食品添加剂中。但是不论是应用在那个行业中，对于甘草酸的纯度要求均是较高的。目前，甘草酸的纯化方法主要有反复重结晶、双水相萃取技术和吸附树脂法。这些方法各有优缺点，其中上述方法显著的缺点就在于提纯过程复杂，操作步骤繁琐，难以实现有效的提纯和流水式的操作，这对于提纯甘草酸的效益和生产效率均是不利的。
技术实现思路
为此，本专利技术实施例提供一种甘草酸的提取纯化方法，以解决现有技术中提纯步骤复杂，难以实现高效率提纯的问题。为了实现上述目的，本专利技术的实施方式提供如下技术方案：一种甘草酸的提取纯化方法，包括如下步骤：步骤100、将预处理后的甘草干燥并粉碎后放入反应釜中循环煮沸；步骤200、将每次煮沸后的溶液收集起来放入恒温容器中，将多次煮沸后的溶液升温过滤其中不溶的杂质进行高温浓缩；步骤300、对浓缩后的溶液降温，并向其中加入强酸直至不在析出沉淀为止，并将析出的沉淀干燥粉碎后通过丙酮冲淋，滤除不溶的杂质；步骤400、对丙酮溶液降温并加强碱至溶液呈弱碱性时析出晶体，提取晶体后溶于水中加酸获得游离甘草酸。作为本专利技术的一种优选方案，在反应釜中循环煮沸中向其中逐次加入丙酮。作为本专利技术的一种优选方案，循环煮沸的次数不低于5次。作为本专利技术的一种优选方案，在步骤200中，煮沸后溶液临时存储的具体步骤为：将煮沸后的溶液的降温至45～60℃，并将多次煮沸后的溶液分别存入单独的存储罐中；对存储罐进行周期性的加热，且加热的温度变化范围为45～60℃、70～80℃、50～55℃；在周期性加热的过程中及时剔除存储管中静置沉降和析出的沉淀。作为本专利技术的一种优选方案，在高温浓缩的过程中，将独立存储的溶液混合，并对混合后的溶液升温加热，在升温浓缩的过程中及时剔除析出的沉淀直至浓缩后的体积为原溶液体积的1/10～1/5。作为本专利技术的一种优选方案，在浓缩的过程中逐次向其中添加丙酮，并且直至在浓缩过程中不会产生固体析出物。作为本专利技术的一种优选方案，将浓缩后的溶液降温至常温以下，并在降温后将溶液的pH调节至3～5。作为本专利技术的一种优选方案，在步骤300中，将析出的沉淀通过温度低于25℃的冷水冲洗至少3遍，在冲洗之后再次干燥粉碎。作为本专利技术的一种优选方案，所述强酸为无机酸，具体为硫酸、盐酸或者硝酸中的任意一种，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。作为本专利技术的一种优选方案，在步骤400中获得游离甘草酸后再次溶于纯净水中，并对溶于其中的甘草酸进行纯化处理，其具体步骤为：向盛装容器中增压至0.2MPa以上；对盛装容器内持续加温，并调控盛装容器内的压力，直至水溶液的温度大于110℃，并将产生的水蒸气收集起来循环使用；维持该温度和压力至少2小时，并以水溶液中检测无丙酮残余或残余量达标为止。本专利技术的实施方式具有如下优点：(1)本专利技术通过常规的方式基于温度变化和溶液酸碱度的变化，在尽量少的添加剂下提取和提纯甘草酸，从而得到纯度较高的游离甘草酸，本专利技术克服了现有提纯方法中复杂的步骤；(2)本专利技术整个工艺简单，可在该基础上通过对温度和酸碱度的控制来实现智能流水线式的提纯，以提高提纯效果和降低提纯成本，该提取提纯工艺温和，提取率和提纯率高；(3)本专利技术中通过添加无机酸和丙酮以促进目标产物的提取和提纯，在最后阶段通过析出游离甘草酸和蒸发除杂的工艺，获得纯度较高的甘草酸，以满足工艺上的需求，另外，副产品均为甘草酸衍生物，在经过计量计算后也可以直接应用，不产生其他形式的废液，提高生产工艺的效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本专利技术所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本专利技术所揭示的
技术实现思路
得能涵盖的范围内。图1为本专利技术实施方式中的流程示意图。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示，本专利技术提供了一种甘草酸的提取纯化方法，包括如下步骤：步骤100、将预处理后的甘草干燥并粉碎后放入反应釜中循环煮沸；步骤200、将每次煮沸后的溶液收集起来放入恒温容器中，将多次煮沸后的溶液升温过滤其中不溶的杂质进行高温浓缩；步骤300、对浓缩后的溶液降温，并向其中加入强酸直至不在析出沉淀为止，并将析出的沉淀干燥粉碎后通过丙酮冲淋，滤除不溶的杂质；步骤400、对丙酮溶液降温并加强碱至溶液呈弱碱性时析出晶体，提取晶体后溶于水中加酸获得游离甘草酸。在本实施方式中，对甘草酸的提取和提纯主要是以甘草为原料，并且通过提取和多次提纯获得纯净的甘草酸。在提取的过程中主要是通过热水和有机溶剂来促进溶解，在提纯时主要是以甘草酸盐为中间物质，在最后阶段通过析出形成游离的甘草酸，整个制备过程能够减少杂质的进入，同时可以促进提纯正方向的进行；在提纯时主要应用甘草酸成分溶于热水和对酸碱的敏感性。其中，在步骤100中，为了减少杂质进入溶液，对采集的甘草通过清水冲滤，将冲洗的后的甘草进行干燥，在粉碎之后将其放入常温的乙醇溶液中充分浸泡，并且在浸泡之后再次进行水洗和干燥，在干燥之后进行粉碎，并且将其粉碎至20-30目。在本专利技术中为了促进溶解，在反应釜中循环煮沸中向其中逐次加入丙酮，控制煮沸的温度范围为80～95℃，并且在煮沸一段时间后自然冷却降低温度至50±4℃，降低温度的作用在于促进杂质的冷却沉淀，并且在沉淀后静置至反应釜底，由于本实施方式中的甘草酸易溶于热水，因此在提取时无需搅拌，加入丙酮的目的在于甘草酸能够溶于丙酮，可以有效促进溶解正反应的进行。为了尽可能的提高提取效率，循环煮沸的次数不低于5次。在本专利技术中，通过循环煮沸后会产生不同批次的煮沸液体，在本实施方式中，为了便于针对性进行沉淀析出和沉淀，对不同批次的煮沸液体分别进行处理。在步骤200中，煮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘草酸的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤100、将预处理后的甘草干燥并粉碎后放入反应釜中循环煮沸；/n步骤200、将每次煮沸后的溶液收集起来放入恒温容器中，将多次煮沸后的溶液升温过滤其中不溶的杂质进行高温浓缩；/n步骤300、对浓缩后的溶液降温，并向其中加入强酸直至不在析出沉淀为止，并将析出的沉淀干燥粉碎后通过丙酮冲淋，滤除不溶的杂质；/n步骤400、对丙酮溶液降温并加强碱至溶液呈弱碱性时析出晶体，提取晶体后溶于水中加酸获得游离甘草酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种甘草酸的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤100、将预处理后的甘草干燥并粉碎后放入反应釜中循环煮沸；
步骤200、将每次煮沸后的溶液收集起来放入恒温容器中，将多次煮沸后的溶液升温过滤其中不溶的杂质进行高温浓缩；
步骤300、对浓缩后的溶液降温，并向其中加入强酸直至不在析出沉淀为止，并将析出的沉淀干燥粉碎后通过丙酮冲淋，滤除不溶的杂质；
步骤400、对丙酮溶液降温并加强碱至溶液呈弱碱性时析出晶体，提取晶体后溶于水中加酸获得游离甘草酸。


2.根据权利要求1所述的一种甘草酸的提取纯化方法，其特征在于，在反应釜中循环煮沸中向其中逐次加入丙酮。


3.根据权利要求2所述的一种甘草酸的提取纯化方法，其特征在于，循环煮沸的次数不低于5次。


4.根据权利要求1所述的一种甘草酸的提取纯化方法，其特征在于，在步骤200中，煮沸后溶液临时存储的具体步骤为：
将煮沸后的溶液的降温至45～60℃，并将多次煮沸后的溶液分别存入单独的存储罐中；
对存储罐进行周期性的加热，且加热的温度变化范围为45～60℃、70～80℃、50～55℃；
在周期性加热的过程中及时剔除存储管中静置沉降和析出的沉淀。


5.根据权利要求4所述的一种甘草酸的提取纯化方法，其特征在于，在高温浓缩的过程中，将独立存储...

【专利技术属性】
技术研发人员：张萍，周永峰，牛明，罗容，华国栋，崔园园，
申请(专利权)人：中国人民解放军总医院第五医学中心，
类型：发明
国别省市：北京;11