活性炭的制备方法技术

提供一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：S1，配制羧甲基纤维素钠水溶液；S2，将原料煤粉、所述原料煤粉总质量6～10％的高温煤焦油和所述原料煤粉总质量36～40％的所述羧甲基纤维素钠水溶液捏合均匀并压制形成柱状料条；S3，将所述柱状料条从室温加热至450～650℃后并保持大于0～30min得到炭化料；S4，将所述炭化料加热至600～800℃时按1～1.5mL/min/100g所述炭化料的量通水，加热至850～940℃时恒温1～3h。还提供该方法制备的活性炭及其应用。本发明专利技术采用CMC水溶液部分替代高温煤焦油，可降低高温煤焦油的使用成本，可采用的原料煤来源广泛，无需额外添加助剂可制备出高饱和硫容量的活性炭。

Preparation of activated carbon

【技术实现步骤摘要】
活性炭的制备方法
本专利技术涉及一种活性炭，特别涉及一种脱除硫化氢用活性炭的制备方法。
技术介绍
硫化物按其化合状态可分为两类：无机硫化物，主要是硫化氢(H2S)；有机硫化物，如二硫化碳(CS2)、硫氧化碳(COS)、硫醇(C2H5SH)和噻吩(C4H4S)等。有机硫化物在较高温度下进行变换时，几乎全部转化为硫化氢，所以合成气的脱硫主要指脱除其中的硫化氢。在以石油、煤和天然气为原料的合成氨、尿素、联醇、焦化厂、煤气厂等生产厂，若合成气中含有硫化氢，其存在不仅会严重腐蚀输气管道和设备，而且将造成催化剂中毒。因此，对合成气进行脱硫预处理至关重要。活性炭法属于脱硫方法中的干法脱硫，其原理为在一定的条件下，利用活性炭的多孔性，吸附硫化氢气体，在氧气和氨气存在的情况下，发生催化还原反应，析出的单质硫附着在活性炭上。脱除硫化氢用活性炭是一种具有脱硫精度高、硫容量高、反应速度快、稳定性耐磨性好、再生性能良好和副反应容易控制等优点的活性炭吸附材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种脱除硫化氢用活性炭的制备方法。本专利技术一方面提供一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：S1，配制羧甲基纤维素钠水溶液；S2，将原料煤粉、所述原料煤粉总质量6～10％的高温煤焦油和所述原料煤粉总质量36～40％的所述羧甲基纤维素钠水溶液捏合均匀并压制形成柱状料条；S3，将所述柱状料条从室温加热至450～650℃后并保持大于0～30min得到炭化料；S4，将所述炭化料加热至600～800℃时按1～1.5mL/min/100g所述炭化料的量通水，加热至850～940℃时恒温1～3h。根据本专利技术的一实施方式，所述S1步骤中所述羧甲基纤维素钠水溶液的浓度质量百分比为2～4％。根据本专利技术的另一实施方式，所述S2步骤中，所述原料煤粉选自弱粘煤、气肥煤中的一种或多种。根据本专利技术的另一实施方式，所述原料煤粉为弱粘煤和气肥煤时，所述弱粘煤和所述气肥煤的质量比为6～9：1～4。根据本专利技术的另一实施方式，所述原料煤粉的细度为200目通过率90％以上。根据本专利技术的另一实施方式，所述S3步骤中，炭化最终温度为500～600℃，炭化保持时间为10～20min。根据本专利技术的另一实施方式，所述S4步骤中，加热至650～750℃时按1.2～1.4mL/min/100g所述炭化料的量通水，加热至900～930℃时恒温1.5～2.5h。本专利技术另一方面提供一种活性炭，通过上述方法制备。本专利技术另一方面还提供一种上述活性炭作为脱除硫化氢的应用。本专利技术采用羧甲基纤维素钠水溶液部分替代高温煤焦油，因此可降低高温煤焦油的使用成本；该方法可采用的原料煤来源广泛，不受特定煤种限制；无需额外添加助剂即可制备出饱和硫容量较高的活性炭。可广泛应用于以石油、煤和天然气为原料的合成氨、尿素、联醇、焦化厂、煤气厂等生产厂中合成气中硫化氢的脱除。附图说明通过参照附图详细描述其示例实施方式，本专利技术的上述和其它特征及优点将变得更加明显。图1是本专利技术的制备活性炭的流程图。图2是本专利技术实施例的制备活性炭的流程图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。如图1所示，本专利技术的脱除硫化氢的活性炭的制备方法，包括以下步骤：S1，配制羧甲基纤维素钠水溶液；S2，将原料煤粉、原料煤粉总质量6％的高温煤焦油和原料煤粉总质量40％的羧甲基纤维素钠水溶液捏合均匀并压制形成均匀的颗粒；S3，将柱状料条从室温加热至450℃后并保持30min得到炭化料；S4，将炭化料加热至600℃时按1.25mL/min/100g炭化料的量通水，加热至850℃时恒温2～3h。在S1步骤中羧甲基纤维素钠水溶液的浓度质量百分比为2～4％。羧甲基纤维素钠水溶液的浓度低于2％时，黏度低不能有效捏合；当浓度高于4％时，黏度偏高，使搅拌变得困难，对捏合过程不利。在S2步骤中，原料煤粉选自弱粘煤、气肥煤中的一种或多种。原料煤粉为质量比6～9：1～4为弱粘煤和气肥煤的混合物。原料煤粉的细度为200目通过率90％以上。在S3步骤中，将柱状料条从室温加热至450～650℃后并保持大于0～30min得到炭化料。优选，将柱状料条从室温加热至500～600℃后并保持10～20min。在S4步骤中，将炭化料加热至600～800℃时按1～1.5mL/min/100g炭化料的量通水，加热至850～940℃时恒温1～3h。优选，将炭化料加热至650～750℃时按1.2～1.4mL/min/100g炭化料的量通水，加热至900～930℃时恒温1.5～2.5h。通过本专利技术方法制备的活性炭，适于用作石油、煤和天然气为原料的合成氨、尿素、联醇、焦化厂、煤气厂等生产厂中合成气中硫化氢的脱除。如图2以采用弱粘煤和气肥煤为例，详细解释本专利技术的制备方法。首先，将一定比例的弱粘煤和气肥煤进行破碎、磨粉得到混合煤粉。然后，将混合煤粉与高温煤焦油、CMC水溶液按比例混合后，用捏合机将上述物料捏合均匀、成型备用。将捏合好的物料装入挤条机的料缸中，加压成型，得到柱状料条，自然晾干，截取成均匀的颗粒。随后，将柱状料条装入物料管中进行炭化，炭化结束后取出物料管，待冷却后出料，得到炭化料。最后，对炭化料进行活化，得到活化料。实施例1配制一定容积的质量分数2％的CMC水溶液，称做水溶胶，作为一种粘结剂备用。将过200目筛＞90％的1#弱粘煤和气肥煤按质量比9:1混合，以原料煤粉总质量的约6％加入高温煤焦油，以原料煤粉总质量的约40％加入水溶胶，用捏合机将上述物料捏合均匀备用。将捏合好的物料装入挤条机的料缸中，加压成型，得到直径为4mm的柱状料条，自然晾干，截取成均匀的颗粒。称取一定质量的柱状料条装入物料管中进行炭化，从室温加热至450℃后并保持30min，取出物料管，待冷却后出料，得到炭化料。称取一定质量的炭化料装入物料管中进行活化，待加热至600℃时按1.25mL/min/100g炭化料的量通水，加热至850℃时恒温2.5h，取出物料管，待冷却后出料，得到活化料。实施例2配制一定容积的质量分数2％的CMC水溶液，称做水溶胶，作为一种粘结剂备用。将过200目筛>90％的3#弱粘煤和气肥煤按9:1混合，以原料煤粉总质量的约6％加入高温煤焦油，以原料煤粉总质量的约40％加入水溶胶，用捏合机将上述物料捏合均匀备用。将捏合好的物料装入挤条机的料缸中，加压成型，得到直径为4mm的柱状料条，自然晾干，截取成均匀的颗粒。称取一定质量的柱状料条装入物料管中进行炭化，从室温加热至450℃后并保持30min，取出物料管，待冷却后出料，得到炭化料。称取一定质量的炭化料装入物料管中进行活化，待加热至600℃时按1.25mL/min/100g炭化料的量通水，加热至850℃时恒温2h，取出物料管，待冷却后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，配制羧甲基纤维素钠水溶液；/nS2，将原料煤粉、所述原料煤粉总质量6～10％的高温煤焦油和所述原料煤粉总质量36～40％的所述羧甲基纤维素钠水溶液捏合均匀并压制形成柱状料条；/nS3，将所述柱状料条从室温加热至450～650℃后并保持大于0～30min得到炭化料；/nS4，将所述炭化料加热至600～800℃时按1～1.5mL/min/100g所述炭化料的量通水，加热至850～940℃时恒温1～3h。/n

【技术特征摘要】
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配制羧甲基纤维素钠水溶液；
S2，将原料煤粉、所述原料煤粉总质量6～10％的高温煤焦油和所述原料煤粉总质量36～40％的所述羧甲基纤维素钠水溶液捏合均匀并压制形成柱状料条；
S3，将所述柱状料条从室温加热至450～650℃后并保持大于0～30min得到炭化料；
S4，将所述炭化料加热至600～800℃时按1～1.5mL/min/100g所述炭化料的量通水，加热至850～940℃时恒温1～3h。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中所述羧甲基纤维素钠水溶液的浓度质量百分比为2～4％。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述原料煤粉选自弱粘煤、气肥煤中的一种或多种。


4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅修军，苏景裕，陈志勇，
申请(专利权)人：中车大同电力机车有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14