微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法技术

本发明专利技术公开微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法，将铁源添加到煤粉中并进行微波辐照并通入水蒸气进行活化，在使用盐酸将活化后的混合物中铁元素进行去除并干燥即可。本发明专利技术采用微波辐照法为低阶煤制备活性炭提供热能，为增加活性炭的强度，向煤粉中掺杂少量Fe基催化剂，调节类石墨微晶的含量；酸洗后脱除Fe，形成了明显的中孔结构，微波加热和水蒸气活化复合制备煤基活性炭的过程中，微波辐照会增加碳结构的缺陷，增加反应活性位，从而促进水蒸气与碳结构的反应速率。碳结构缺陷的增加也会促进活性炭表面官能团的生成，使含氧官能团的数量不低于9.5mmol/g，远高于水蒸气单独活化生成的含氧官能团数量。

Preparation of coal based activated carbon by one step activation of water vapor assisted by microwave heating

The invention discloses a method for preparing coal-based activated carbon by one-step activation of water vapor assisted by microwave heating, in which iron source is added to coal powder, microwave irradiation is carried out and water vapor is introduced for activation, and the iron element in the activated mixture is removed and dried by hydrochloric acid. In order to increase the strength of the activated carbon, a small amount of Fe based catalyst is doped into the coal powder to adjust the content of graphite like microcrystalline; after acid pickling, Fe is removed to form an obvious mesoporous structure. In the process of microwave heating and steam activation composite preparation of coal-based activated carbon, microwave irradiation will increase the defect of carbon structure and increase the content of graphite like microcrystalline The reactive sites promote the reaction rate of water vapor and carbon structure. The increase of carbon structure defects will also promote the formation of functional groups on the surface of activated carbon, so that the number of oxygen-containing functional groups is not less than 9.5mmol/g, much higher than the number of oxygen-containing functional groups generated by water vapor activation alone.

【技术实现步骤摘要】
微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法
本专利技术属于活性炭
，更加具体地说，涉及微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法及其产品。
技术介绍
目前制备煤基活性炭主要采用气体活化法，与化学活化法相比，无需添加大量的化学品，不但生产成本低，而且避免造成设备腐蚀和环境污染。气体活化法是将原料煤经炭化过程后，采用活化气体在一定温度下与炭化料进行活化反应，最终形成发达的孔隙结构，并具有一定的表面化学特性。炭化过程通常在600～750℃惰性气氛下进行，分解煤中无规则碳并强化微晶结构碳，以提高活性炭的强度；活化过程通常在750～950℃进行，采用的活化气体常为一定浓度的水蒸气、CO2、低浓度O2或其混气等，通过气体与煤中碳结构的氧化反应，最终生成具有丰富孔结构和表面官能团的活性炭。活性炭制备的炭化和活化过程均需要大量热能，常规加热(热烟气吹扫等)条件下，物料颗粒是由外向内的加热过程，升温速率较低，加热时间长，且物料容易受热不均匀。活化气体水蒸气、CO2等均为弱氧化性气体，与煤中碳结构的反应速率较低，活化时间长，且生成活性焦的表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：/n步骤1，将铁元素添加到煤粉中并均匀分散，铁元素添加量为煤粉质量的3—15％，选择六水合三氯化铁或者九水合硝酸铁提供铁元素，煤粉选用低变质程度煤；/n步骤2，对经过步骤1得到的混合粉料同时进行微波辐照和水蒸气活化，以得到活化后物料；将经过步骤1得到的混合物料放入微波发生器，在微波辐照的条件下，通入水蒸气进行活化，微波输出功率为300W～600W，使用水蒸气和惰性保护气体的混合气体提供水蒸气，水蒸气体积百分数为30～60％，惰性保护气体体积百分数为40—70％，每10g混合物料所通混合气体的流量为300mL/mi...

【技术特征摘要】
1.微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将铁元素添加到煤粉中并均匀分散，铁元素添加量为煤粉质量的3—15％，选择六水合三氯化铁或者九水合硝酸铁提供铁元素，煤粉选用低变质程度煤；
步骤2，对经过步骤1得到的混合粉料同时进行微波辐照和水蒸气活化，以得到活化后物料；将经过步骤1得到的混合物料放入微波发生器，在微波辐照的条件下，通入水蒸气进行活化，微波输出功率为300W～600W，使用水蒸气和惰性保护气体的混合气体提供水蒸气，水蒸气体积百分数为30～60％，惰性保护气体体积百分数为40—70％，每10g混合物料所通混合气体的流量为300mL/min～500mL/min，活化时间在30min～100min；
步骤3，将步骤2制备的活化后物料进行酸浸泡，以去除铁元素，得到活性炭；
步骤4，将经步骤3处理的活性炭进行烘干，以得到煤基活性炭。


2.根据权利要求1所述的微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法，其特征在于，在步骤1中，选择六水合三氯化铁或者九水合硝酸铁提供铁元素，添加到煤粉中采用球磨法混合均匀，球磨机转速为1000rad/min～2000rad/min，球磨时间为60min～120min；煤粉为褐煤或者次烟煤。


3.根据权利要求1所述的微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法，其特征在于，在步骤1中，铁元素添加量为煤粉质量的5—10％，采用球磨法混合均匀，球磨机转速为1500rad/min～1800rad/min，球磨时间为80min～100min。


4.根据权利要求1所述的微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的方法，其特征在于，在步骤2中，微波输出功率为350W～550W，使用水蒸气和惰性保护气体的混合气体提供水蒸气，水蒸气体积百分数为35～50％，惰性保护气体体积百分数为50—65％，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱玉雯，郝云飞，韩广程，高婷婷，刘汉桥，杨俊兰，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：天津;12