基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺及其在超级电容器中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺及其在超级电容器中的应用。所述制备方法包括：1）竹笋壳的清洗和干燥；2）高温碳化处理竹笋壳后，酸洗去除微量元素，使用去离子水清洗至中性、干燥；3）碳化竹笋壳粉末与活化剂混合物经过高温活化、酸处理、去离子水清洗及干燥后，制得了一种基于竹笋壳的活性炭材料。本发明专利技术所述的基于竹笋壳的活性炭材料被应用于超级电容器中，该超级电容器显示了典型的超级电容器电化学行为以及良好的充放电稳定性。

Preparation technology of activated carbon based on bamboo shoot shell and its application in super capacitor

The invention discloses a preparation process of active carbon material based on bamboo shoot shell and its application in super capacitor. The preparation method comprises the following steps: 1) cleaning and drying of bamboo shoot shell; 2) after high temperature carbonization treatment of bamboo shoot shell, pickling to remove trace elements, cleaning to neutral and dry with deionized water; 3) after high temperature activation, acid treatment and deionized water cleaning and drying of the mixture of carbonized bamboo shoot shell powder and activator, an activated carbon material based on bamboo shoot shell is prepared. The activated carbon material based on the bamboo shoot shell of the invention is applied to the super capacitor, which shows the typical electrochemical behavior of the super capacitor and good charging and discharging stability.

【技术实现步骤摘要】
基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺及其在超级电容器中的应用
本专利技术属材料制备
，具体涉及一种基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺，及制备的活性炭在超级电容器中的应用。
技术介绍
超级电容器作为一种介于传统电容器和可充电电池之间的新型储能器件，因其具有高功率密度，长循环寿命，快速充电/放电能力，优异的速率性能以及低成本等多种优势，受到了工业界和学术界的极大关注。目前，超级电容器在数字无线设备，内存备份系统，混合动力电动汽车等诸多领域已经被广泛应用。随着超级电容器应用的进一步发展，超级电容器已成为目前最有发展前景的能量存储系统之一。众所周知，电极材料是决定电化学电容器性能的主要因素，因此电极材料的研究工作一直是该领的研究热点。目前，活性炭材料因其具有易加工性，更高的丰度、低成本以及高表面积和孔隙率，被广泛应用于超级电容器。活性炭材料主要来自化石燃料和木材等，然而，化石燃料资源有限且不可再生，过度砍伐森林也会导致严重的环境问题。生物质基植物材料作为可再生资源因其成本低、易得、环保和结构上多孔等优势，受到了极大关注。竹笋壳作为一种主要由纤维素、半纤维素和木质素组成的生物质材料，通常被作为废弃生物质处理，而中国作为竹子资源丰富的国家，每年将产生大量的废弃竹笋壳。鉴于此，本专利技术将竹笋壳变废为宝，通过将竹笋壳经过高温炭化和活化工艺处理后，得到一种基于竹笋壳的活性炭材料，进一步降低活性炭成本，成为超级电容器用电极活性炭制备的候选材料。
技术实现思路
本专利技术的创新性在于提供了一种基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺，将竹笋壳变废为宝，降低了活性炭的成本，并将制备的活性炭材料应用于超级电容器。本专利技术采用的技术方案如下：一种基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：1）先将竹笋壳原料用去离子水超声5～20min，清洗干净，确保所有灰尘杂质完全去除。然后将其置于干燥箱中干燥，得到干燥后的竹笋壳；2）将步骤1）中得到的干燥后的竹笋壳剪碎，称取适量竹笋壳碎片置于惰性气体保护管式炉中。高温热解后，在惰性气体保护下炉冷至室温。将热解产物用10wt%HCl浸泡并煮沸，然后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。再将产物在100～120℃下干燥4～48h,得到基于竹笋壳的炭化材料。）将步骤3）中得到的基于竹笋壳的炭化材料与活性剂混合，将其用研钵研磨15～30min研磨碎，且使其混合均匀。将混合物置于镍坩埚中，放入管式炉，通入惰性气体保护。设置升温速率为5℃/min，先升温至400℃保温30min，再升温至800℃保温1～2h，在氩气保护下，待冷却至常温，把活化产物用10wt%HCl，接着用去离子水清洗到滤液接近中性。最后将其在温度100～120℃下干燥4～48h，制得基于竹笋壳的活性炭粉末材料。优选地，步骤1）中所述的竹笋壳原料包括各种新鲜竹笋壳中的一种或者多种。优选地，步骤1）中干燥温度为90～120℃，干燥时间为4～48h。优选地，步骤2）和步骤3）中使用惰性保护气体为氩气或者氮气。优选地，步骤2）中高温热解温度为500～650℃，时间为2～3h，升温速率为5～10℃/min。优选地，步骤3）中所述活性剂为KOH和NaOH混合物或者两者中的至少一种。优选地，基于竹笋壳的炭化材料与活性剂的质量比为1:3～5。制备的基于竹笋壳的活性炭材料被用于电容器电极活性材料。本专利技术提供的一种基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺，将竹笋壳变废为宝，极大的降低了活性炭成本，缓解了竹笋壳焚烧等带来的环境问题，同时制备的活性炭材料被应用于超级电容器中。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下:实施例1先将竹笋壳用去离子水超声5min，清洗干净，确保所有灰尘杂质完全去除。然后将其置于干燥箱中100℃干燥4h以上，得到干燥后的竹笋壳。接着，将干燥后的竹笋壳剪碎，称取适量竹笋壳碎片置于氩气保护管式炉中。设置升温速率为5℃/min从常温升至600℃，高温热解3h，在氩气保护下炉冷至室温。将热解产物用10wt%HCl浸泡并煮沸，然后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。再将产物在110℃下干燥4h,得到一种基于竹笋壳的炭化材料。将得到的基于竹笋壳的炭化材料与片状KOH（活性剂）以1:3的质量比混合，将其用研钵研磨30min研磨碎，且使其混合均匀。将混合物置于镍坩埚中，放入管式炉，通入氩气保护。设置升温速率为5℃/min，先升温至400℃保温30min，再升温至800℃保温1h，在氩气保护下，待冷却至常温，把活化产物用10wt%HCl清洗后，用去离子水清洗直到滤液接近中性。最后将其在温度100℃干燥4h以上，制得基于竹笋壳的活性炭粉末材料。本专利技术制备的基于竹笋壳的活性炭材料被成功用于超级电容器，显示了典型的超级电容器电化学行为和良好的充放电稳定性。申请人声明，本专利技术通过上述实施例来说明本专利技术的详细工艺流程，但本专利技术并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本专利技术必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属
的技术人员应该明了，对本专利技术的任何改进，对本专利技术产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本专利技术的保护范围和公开范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：1）先将竹笋壳原料用去离子水超声5～20 min，清洗干净，确保所有灰尘杂质完全去除，然后将其置于干燥箱中干燥，得到干燥后的竹笋壳；2）将步骤1）中得到的干燥后的竹笋壳剪碎，称取适量竹笋壳碎片置于惰性气体保护管式炉中，高温热解后，在惰性气体保护下炉冷至室温，将热解产物用10 wt% HCl 浸泡并煮沸，然后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，再将产物在100～120 ℃下干燥4～48 h, 得到基于竹笋壳的炭化材料；3）将步骤3）中得到的基于竹笋壳的炭化材料与活性剂混合，将其用研钵研磨 15～30 min研磨碎，且使其混合均匀，将混合物置于镍坩埚中，放入管式炉，通入惰性气体保护，设置升温速率为5 ℃/min，先升温至400 ℃保温30 min，再升温至800 ℃保温1～2 h，在氩气保护下，待冷却至常温，把活化产物用10 wt% HCl，接着用去离子水清洗到滤液接近中性，最后将其在温度100～120 ℃下干燥4～48 h，制得基于竹笋壳的活性炭粉末材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于竹笋壳的活性炭材料的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：1）先将竹笋壳原料用去离子水超声5～20min，清洗干净，确保所有灰尘杂质完全去除，然后将其置于干燥箱中干燥，得到干燥后的竹笋壳；2）将步骤1）中得到的干燥后的竹笋壳剪碎，称取适量竹笋壳碎片置于惰性气体保护管式炉中，高温热解后，在惰性气体保护下炉冷至室温，将热解产物用10wt%HCl浸泡并煮沸，然后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，再将产物在100～120℃下干燥4～48h,得到基于竹笋壳的炭化材料；3）将步骤3）中得到的基于竹笋壳的炭化材料与活性剂混合，将其用研钵研磨15～30min研磨碎，且使其混合均匀，将混合物置于镍坩埚中，放入管式炉，通入惰性气体保护，设置升温速率为5℃/min，先升温至400℃保温30min，再升温至800℃保温1～2h，在氩气保护下，待冷却至常温，把活化产物用10wt%HCl，接着用去离子水清洗到滤液接近中性，最后将其在温度100～120℃下干燥4～48h，制得基于竹笋壳的活性炭粉末材料。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘子逸，
申请(专利权)人：福建省建瓯第一中学，
类型：发明
国别省市：福建;35