一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法技术

本发明专利技术涉及一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，属于分析化学技术领域。采用本发明专利技术装置模拟卷烟真实抽吸对滤棒进行吹扫，用吸附冷阱捕集吹扫出的苯系物，捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱‑质谱测定苯系物成分含量，之后计算迁移率。该方法能满足卷烟滤棒中的苯系物向卷烟烟气迁移量准确测定的要求，为卷烟滤棒苯系物残留安全性的客观评估提供了科学、简便的新方法。

A simulation method for the determination of the migration of Benzene Series in filter rod to cigarette smoke

【技术实现步骤摘要】
一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法。
技术介绍
卷烟滤棒是专门为吸烟人士设计的一种工具，它能够减少吸烟时入口的烟雾、焦油和燃烧时产生的悬浮粒子。对卷烟烟气的粒相物和有害成分拦截作用。近年来，为了卷烟减害降焦和突出卷烟产品的个性化风格，在滤嘴中使用某种能实现特定功效的新材料来凸显卷烟产品特色已成为新的技术创新热点。卷烟产品研发者以拓展消费群体为目标，通过在滤嘴中加入爆珠、颗粒、香线等新材料的方式，使开发的卷烟产品实现了减害降焦、增强消费者的愉悦感、舒适感和满足感等效果。爆珠、颗粒、香线等滤嘴新材料已愈来愈多地被应用于国内外较多的卷烟品牌中，近两年更是呈现出向各企业主力品牌发展应用的趋势。由于卷烟传统醋酸纤维滤棒在加工生产过程中用到多种化工原料，如果有了监控疏忽，其中残留的苯系物有可能会被带入滤棒中，从而给滤棒带来安全风险。另一方面，各种新型滤棒越来越多的应用到卷烟中，各家单位在滤棒中所用到的填充剂、功能助剂、着色剂、芯材香精及包衣材料则各有不同；大量新材料的使用也有可能会引入苯系物，会给卷烟产品带来新的安全风险。目前苯系物是我国烟草行业对烟用材料(纸张，滤棒)和烟用添加剂（香精）经常检测的项目。由于苯类溶剂的存在会造成卷烟产生不良气味，且苯类溶剂会对人体产生致癌、致畸、突变等危害。烟草行业对烟用材料和烟用添加剂都对苯类溶剂残留有要求和限制。目前报道的卷烟滤棒苯系物检测方法中，主要是测定的是滤棒中的含量，没有考虑它们向卷烟烟气中的迁移率。对于卷烟产品来说，只有向卷烟烟气迁移的部分才能和人体发生作用，因此，在考虑迁移率的基础上对滤棒中苯系物残留安全性进行评价更符合卷烟产品的实际。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，该方法能满足滤棒中的苯系物迁移量准确测定的要求，为滤棒中苯系物残留的安全性评价提供了科学、简便的新方法。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；包括如下步骤：步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2-5min，脱附温度220-250℃，传输线温度250-280℃，阀箱温度250-280℃；所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。进一步，优选的是，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过，保证气流能从滤棒中通过。通过密封圈大小和位置上下的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴测试的需求，如常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等，如图3所示。气流预加热腔的设置可实现对腔体内气体的程序升温，使通过滤棒的气流温度和卷烟烟气的实际吹扫温度保持一致。数控三通阀可实现自动切换，能模拟吸烟机标准抽吸条件，卷烟处于静燃状态时气流不通过滤棒，直接排到外面，卷烟处于抽吸状态时气流通过滤棒对爆珠滤棒进行吹扫。进一步，优选的是，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。即模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，模拟2s卷烟抽吸的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从其中一个出气口进入到吹扫管中吹扫洗脱滤棒中的爆珠，该吹扫时间为2s；之后，模拟58s卷烟静燃的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从另一个出气口进入到大气，不通过滤棒。吹扫8-10次，即模拟抽吸8-10口。进一步，优选的是，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒（博纳艾杰尔公司），该材料对凉味剂成分吸附容量大，在高温下稳定性好，吸附和脱附可逆，可多次重复使用。捕集阱的温度为-20℃。进一步，优选的是，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱（VOCOL柱或等效柱），规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。进一步，优选的是，步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源（EI），电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。进一步，优选的是，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；迁移率=(模拟实际抽吸测定结果的峰面积/总量的峰面积)×100%。模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用不少于10个滤棒；所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用160-200℃气体持续吹扫滤棒8-15min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫不少于10个滤棒（数量与模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时采用的滤棒数量相同），之后测定苯系物成分总量。总量测定捕集、脱附、GC、MS条件与模拟实际抽吸苯系物成分的量测定条件完全相同。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：/n所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；/n数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；/n吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；/n气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；/n所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；/n包括如下步骤：/n步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；/n模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；/n步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；/n其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2-5min，脱附温度220-250℃，传输线温度250-280℃，阀箱温度250-280℃；/n所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。/n...

【技术特征摘要】
1.一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：
所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；
数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；
吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；
气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；
所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；
包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2-5min，脱附温度220-250℃，传输线温度250-280℃，阀箱温度250-280℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。


2.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。


3.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔维松，高茜，耿永勤，杨叶昆，陈建华，许永，王晋，米其利，刘欣，李晶，黄海涛，杨光宇，李雪梅，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53