一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法技术

本发明专利技术涉及一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，属于化学分析测试技术领域。该方法包括模拟卷烟实际抽吸邻苯二甲酸酯类成分的量的测定、卷烟滤棒中邻苯二甲酸酯类挥发性成分的总量的测定和迁移率的计算计算三大步骤。检测时，采用HS‑TD‑GC/MS法检测。本发明专利技术方法能满足卷烟滤棒中的邻苯二甲酸酯类成分迁移量准确测定的要求，为卷烟滤棒邻苯二甲酸酯类成分残留安全性的客观评估提供了科学、简便的新方法。

A method for the determination of phthalate esters in filter rod by simulated cigarette real suction

【技术实现步骤摘要】
一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法
本专利技术属于化学分析测试
，具体涉及一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法。
技术介绍
卷烟滤棒是专门为吸烟人士设计的一种工具，它能够减少吸烟时入口的烟雾、焦油和燃烧时产生的悬浮粒子。对卷烟烟气的粒相物和有害成分拦截作用。近年来，为了卷烟减害降焦和突出卷烟产品的个性化风格，在滤嘴中使用某种能实现特定功效的新材料来凸显卷烟产品特色已成为新的技术创新热点。卷烟产品研发者以拓展消费群体为目标，通过在滤嘴中加入爆珠、颗粒、香线等新材料的方式，使开发的卷烟产品实现了减害降焦、增强消费者的愉悦感、舒适感和满足感等效果。爆珠、颗粒、香线等滤嘴新材料已愈来愈多地被应用于国内外较多的卷烟品牌中，近两年更是呈现出向各企业主力品牌发展应用的趋势。由于卷烟滤嘴是由滤棒和接装纸经水基胶粘接而成的。滤棒成形过程中丝束会添加一定量的增塑剂，有些增塑剂中含有一定量的邻苯二甲酸酯类成分，滤棒成形过程中使用的水基胶粘剂、烟用接装纸生产过程中使用了印刷油墨等也有可能含有邻苯二甲酸酯类。另一方面，各种新型滤棒越来越多的应用到卷烟中，各家单位在滤棒中所用到的填充剂、功能助剂、着色剂、芯材香精及包衣材料则各有不同；大量新材料的使用也有可能引入邻苯二甲酸酯类成分，会给卷烟带来新的安全风险。目前邻苯二甲酸酯类是我国烟草行业对烟用材料（纸张，滤棒）和烟用添加剂（香精）经常检测的项目。邻苯酯类塑化剂能引起中枢神经和周围神经系统的功能性变化，显示出较强的内分泌干扰性，是一种环境激素，其在体内的长期积累，会严重影响人体正常生理机能，具有致畸，致癌和致突变等危害。目前报道的滤棒邻苯二甲酸酯类检测方法中，主要是测定的是滤棒中的含量，没有考虑它们向卷烟烟气中的迁移率。对于卷烟产品来说，只有向卷烟烟气迁移的部分才能和人体发生作用，因此，在考虑迁移率的基础上对滤棒中邻苯二甲酸酯类成分残留安全性进行评价更符合卷烟产品的实际。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，该方法能满足滤棒中的邻苯二甲酸酯类成分迁移量准确测定的要求，为滤棒中邻苯二甲酸酯类成分残留的安全性评价提供了科学、简便的新方法。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，采用如下装置：所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；包括如下步骤：步骤（1），模拟卷烟实际抽吸邻苯二甲酸酯类成分的量的测定：（1.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式的吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；（1.2）HS-TD-GC/MS法检测：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的邻苯二甲酸酯类成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测；步骤（2），卷烟滤棒中邻苯二甲酸酯类挥发性成分的总量的测定：（2.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，使用180-240℃气体持续吹扫滤棒8-15min；（2.2）采用与步骤（1.2）相同的方法进行测定；步骤（3），迁移率的计算：将步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和除以步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和，再乘以100%，即得；所述的邻苯二甲酸酯类成分包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯和磷酸三丁酯。进一步，优选的是，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过，保证气流能从滤棒中通过。通过密封圈大小和位置上下的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴测试的需求，如常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等，如图3所示。气流预加热腔的设置可实现对腔体内气体的程序升温，使通过滤棒的气流温度和卷烟烟气的实际吹扫温度保持一致。数控三通阀可实现自动切换，能模拟吸烟机标准抽吸条件，卷烟处于静燃状态时气流不通过滤棒，直接排到外面，卷烟处于抽吸状态时气流通过滤棒对爆珠滤棒进行吹扫。进一步，优选的是，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。即模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，模拟2s卷烟抽吸的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从其中一个出气口进入到吹扫管中吹扫洗脱滤棒中的爆珠，该吹扫时间为2s；之后，模拟58s卷烟静燃的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从另一个出气口进入到大气，不通过滤棒。吹扫8-10次，即模拟抽吸8-10口。进一步，优选的是，步骤（2）中，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度220-250℃，脱附时间2-5min，传输线温度250-280℃，阀箱温度250-280℃。进一步，优选的是，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为DB-5MS毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度280℃；分流比16:1；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率至220℃，保持1min，再以5℃/min的速率至280℃，保持15min。进一步，优选的是，步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度：250-280℃；电离方式：电子轰击源（EI）；离子源温度：220-250℃；电离能量：60-70eV本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，采用如下装置：所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；/n数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；/n吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；/n气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；/n所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；/n包括如下步骤：/n步骤（1），模拟卷烟实际抽吸邻苯二甲酸酯类成分的量的测定：/n（1.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式的吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；/n（1.2）HS-TD-GC/MS法检测：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的邻苯二甲酸酯类成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测；/n步骤（2），卷烟滤棒中邻苯二甲酸酯类挥发性成分的总量的测定：/n（2.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，使用180-240℃气体持续吹扫滤棒8-15min；/n（2.2）采用与步骤（1.2）相同的方法进行测定；/n步骤（3），迁移率的计算：/n将步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和除以步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和，再乘以100%，即得；/n所述的邻苯二甲酸酯类成分包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯和磷酸三丁酯。/n...

【技术特征摘要】
1.一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，采用如下装置：所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；
数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；
吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；
气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；
所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；
包括如下步骤：
步骤（1），模拟卷烟实际抽吸邻苯二甲酸酯类成分的量的测定：
（1.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式的吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
（1.2）HS-TD-GC/MS法检测：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的邻苯二甲酸酯类成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测；
步骤（2），卷烟滤棒中邻苯二甲酸酯类挥发性成分的总量的测定：
（2.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，使用180-240℃气体持续吹扫滤棒8-15min；
（2.2）采用与步骤（1.2）相同的方法进行测定；
步骤（3），迁移率的计算：
将步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和除以步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和，再乘以100%，即得；
所述的邻苯二甲酸酯类成分包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯和磷酸三丁酯。


2.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。


3.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。


4.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，步骤（2）中，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度220-250℃，脱附时间2-5min，传输线温度250-280℃，阀箱温度250-280℃。


5.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿永勤，孔维松，高茜，杨叶昆，陈建华，许永，王晋，米其利，刘欣，李晶，黄海涛，杨光宇，李雪梅，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53