一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置，属于化学分析测试技术领域。本发明专利技术设计的装置可模拟卷烟烟气流对爆珠滤棒的真实洗脱情况，对爆珠中添加的挥发性成分向卷烟烟气迁移进行准确测定。该装置中还包含了附属的精密吹扫管及可更换爆珠的标准滤棒。迁移量测定具体步骤包括：卷烟爆珠安装到标准滤棒中，然后捏破爆珠，装入吹扫管中；采用本发明专利技术装置模拟卷烟抽吸进行吹扫，用吸附冷阱捕集挥发性成分，捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱‑质谱测定挥发性成分含量；并计算迁移率。本发明专利技术装置和方法能满足爆珠中的挥发性成分迁移量准确测定的要求，为爆珠添加成分功效的客观评估提供了科学、简便的新方法。

A method and device for the determination of the migration of volatile components in cigarette beads

【技术实现步骤摘要】
一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置
本专利技术属于化学分析测试
，具体涉及一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置。
技术介绍
"爆珠"是指嵌在烟草过滤嘴内的一颗液体小胶珠，它包裹了不同类型香料的液体，吸烟者可以在吸烟过程中捏爆，使珠内液体流出，使香烟的口感更丰富，更香润，使吸烟者得到更为舒适的体验。爆珠中添加的成分只有通过卷烟主流烟气洗脱，随主流烟气进入吸烟者的口腔，其香润感和舒适感才能被吸烟者感受；因此爆珠中添加成分向卷烟烟气迁移量的准确测定是爆珠添加物筛选和爆珠功效合理评价的技术关键。动态顶空一般流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质进行捕集，捕集结束后，再将被吸附的有机物释放出来进入气相色谱进行分析的方法，这种方法已经在环境、食品、化工等多个领域中得到广泛应用。在烟草行业，动态顶空也在烟丝、香精香料、过滤嘴和卷烟包装材料等挥发性半挥发性成分分析中得到应用。但对于卷烟爆珠迁移量的测定，目前商品化的动态顶空仪流速过大，不能模拟卷烟抽吸的实际吹扫，而且吹扫管对滤棒缺乏密封性，导致吹扫气流从滤棒周围通过，而不能从滤棒中通过有效吹扫爆珠中的添加成分。因此如何克服现有技术的不足是目前化学分析测试
亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，设计了可模拟卷烟烟气真实洗脱情况的动态顶空装置（包括附属的精密吹扫管及可更换爆珠的标准滤棒）并建立了爆珠中挥发性成分迁移量测定的方法，新装置和方法能满足爆珠中的挥发性成分迁移量准确测定的要求，为爆珠添加成分功效的客观评估提供了科学、简便的新方法。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连。数控三通阀可实现自动切换，能模拟吸烟机标准抽吸条件，卷烟处于静燃状态时气流不通过滤棒，直接排到外面，卷烟处于抽吸状态时气流通过滤棒对爆珠滤棒进行吹扫。进一步，优选的是，所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。这种设置可实现对腔体内气体的程序升温，使通过滤棒的气流温度和卷烟烟气的实际吹扫温度保持一致。进一步，优选的是，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过，保证气流能从滤棒中通过。通过密封圈大小和位置上下的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴测试的需求，如常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等，如图3所示。为了更方便的测试卷烟过滤嘴中爆珠性能，本专利技术中还设计了可自由装填爆珠的标准滤棒。进一步，优选的是，滤棒包括上滤棒芯、下滤棒芯和接装纸；所述的上滤棒芯的底部中心位置和下滤棒芯的顶部中心位置均设有相同尺寸的半球状凹槽；上滤棒芯的底部和下滤棒芯顶部相接触，若设有胺草，则在凹槽中放置爆珠，带胶接装纸包裹在上滤棒芯、下滤棒芯外，即可得到供试品；但不限于此。滤棒的结构还可以为上滤棒芯、下滤棒芯和接装纸，滤棒芯的底部中心位置和下滤棒芯的顶部中心位置不设有半球状凹槽，在进行动态顶空实验前爆珠放置于上滤棒芯、下滤棒芯之间，并通过接装纸接装；爆珠所在位置的四周接装纸不带胶。本专利技术同时提供一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括如下步骤：步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的挥发性成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率。本专利技术设置加热程序时，对于不同规格的卷烟，先在吸烟机上实际抽吸，用热电偶测定烟气通过滤棒的实际温度，然后根据该测定结果进行设置。进一步，优选的是，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。即模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，模拟2s卷烟抽吸的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从其中一个出气口进入到吹扫管中吹扫洗脱滤棒中的爆珠，该吹扫时间为2s；之后，模拟58s卷烟静燃的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从另一个出气口进入到大气，不通过滤棒。吹扫8-10次，即模拟抽吸8-10口。进一步，优选的是，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为石墨化炭黑球，材料吸附容量大，在高温下稳定性好，吸附和脱附可逆。捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度（热脱附）190-200℃，脱附时间2-5min，传输线温度140-150℃，阀箱温度140-150℃。进一步，优选的是，步骤（2）中，气相色谱-质谱联用仪检测时，气相色谱条件为：载气：氦气；进样口温度：180-200℃；恒流模式：柱流量1.0-2.0mL/min，分流1:1-10:1；采用VOC柱，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1.8µm；程序升温：40-45℃保持2min，以10-15℃/min的速率升温至200-210℃，保持10-15min；质谱条件为：辅助接口温度：200-220℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：220-230℃；电离能量：60-70eV；四极杆温度，130-150℃；扫描范围：45amu-350amu。进一步，优选的是，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定挥发性成分的迁移量与挥发性成分的总量相比，得到迁移率；所述的挥发性成分的总量检测方法如下：采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，使用150-180℃气体持续吹扫另一新的带有爆珠滤棒10-15min，让爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，测定挥发性成分总量。在该吹扫条件下，爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，再继续升高温度或延长吹扫时间已经没有挥发性成分溢出。总量测定捕集、脱附、GC、MS条件与模拟实际抽吸挥发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，包括气流预加热腔（1）、数控三通阀（2）、吹扫管（3）和动态顶空气相色谱质谱联用仪器（4）；/n数控三通阀（2）设于气流预加热腔（1）与吹扫管（3）之间；/n吹扫管（3）的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器（4）相连；/n气流预加热腔（1）与数控三通阀（2）的进气口相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，包括气流预加热腔（1）、数控三通阀（2）、吹扫管（3）和动态顶空气相色谱质谱联用仪器（4）；
数控三通阀（2）设于气流预加热腔（1）与吹扫管（3）之间；
吹扫管（3）的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器（4）相连；
气流预加热腔（1）与数控三通阀（2）的进气口相连。


2.根据权利要求1所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，所述的气流预加热腔（1）为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。


3.根据权利要求1所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，吹扫管（3）包括管体（3-1）和管帽（3-2）；所述的管体（3-1）和管帽（3-2）相连；在管体（3-1）内设有用于固定滤棒（5）、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈（3-3），两个密封圈（3-3）分别设于滤棒（5）的两端。


4.根据权利要求3所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，滤棒（5）包括上滤棒芯（5-1）、下滤棒芯（5-2）和接装纸（5-3）；
所述的上滤棒芯（5-1）的底部中心位置和下滤棒芯（5-2）的顶部中心位置均设有或不设有相同尺寸的半球状凹槽；对于设有半球状凹槽的情况，上滤棒芯（5-1）的底部和下滤棒芯（5-2）顶部相接触，接装纸（5-3）包裹在上滤棒芯（5-1）、下滤棒芯（5-2）外；对于不设有半球状凹槽的情况，上滤棒芯（5-1）的底部和下滤棒芯（5-2）顶部之间设有一段距离，接装纸（5-3）包裹在上滤棒芯（5-1）、下滤棒芯（5-2）外。


5.一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用权利要求1~4任意一项所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；...

【专利技术属性】
技术研发人员：高茜，耿永勤，孔维松，杨叶昆，米其利，刘欣，李晶，黄海涛，许永，王晋，陈建华，杨光宇，李雪梅，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53