一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法技术

本发明专利技术涉及一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，属于分析化学技术领域。本发明专利技术方法的步骤包括：添加有凉味剂的卷烟滤棒装入吹扫管中，采用本发明专利技术装置模拟卷烟真实抽吸对滤棒进行吹扫，用吸附冷阱捕集吹扫出的凉味剂成分，捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱‑质谱测定凉味剂成分含量，之后计算迁移率。本发明专利技术方法能满足卷烟滤棒中的凉味剂成分向卷烟烟气迁移量准确测定的要求，为卷烟滤棒凉味剂成分的释放和效果客观评估提供了科学、简便的新方法。

A simulation method for the determination of the transfer of the flavor cooling agent in cigarette filter rod to cigarette smoke

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法。
技术介绍
凉味剂是一类能对人的口腔、嗅觉产生清凉效果的化学物质。如L-薄荷醇，其具有清新的凉味、价廉且容易获得等优点，广泛应用于日化、食品、烟草、医药卫生品等多个领域。随着消费者对凉味需求的日趋强烈，科技工作者开发出多种新型凉味剂，以适应不同领域的消费需求。凉味型在国外较为常见，近几年来国内市场需求也呈现出日益增长趋势。目前烟草行业常见的凉味剂有L-薄荷醇、异胡薄荷醇、薄荷酮、乳酸薄荷酯、薄荷酮甘油缩酮、N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺、2-异丙基-N,2,3-三甲基丁酰胺等成分，通常是多种成分复配以满足卷烟的口感与持久性。目前国内外各卷烟厂家开发出众多的卷烟凉味剂添加技术，如烟丝添加、卷烟纸添加、滤嘴添加等。由于具有能避免卷烟储存和燃烧抽吸过程中的逸失及热解、避免卷烟静燃期间的损失、增加功效成分的转移效率等优点，滤嘴添加凉味剂是重要的凉味型卷烟制作方式。为了提升添加凉味成分的保持效果和突出卷烟产品的个性化风格，卷烟产品研发者还以拓展消费群体为目标，开发了爆珠、颗粒、香线等新的滤嘴添加凉味剂方式。目前爆珠、颗粒、香线等滤嘴新材料已愈来愈多地被应用于国内外较多的卷烟品牌中，并呈现出快速增长趋势。目前但对滤嘴添加凉味剂成分的分析和检测的方法一般采用直接测定添加成分在滤嘴中的含量，或采用吸烟机捕集卷烟烟气进行分析。直接测定操作简单，但无法客观反映添加成分在卷烟抽吸时向卷烟烟气中的释放量。如果进行卷烟烟气分析，不到样品分析过程复杂，而且卷烟燃烧产生的化学成分多达数千种，复杂的背景势必对添加的凉味成分的分析造成很大影响。因此如何克服现有技术的不足是目前分析化学
亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，该方法能满足滤棒中添加的凉味成分迁移量准确测定的要求，为滤棒中添加的凉味剂释放量评价提供了科学、简便的新方法。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；包括如下步骤：步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、L-薄荷醇、2-异丙基-N,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。数控三通阀可实现自动切换，能模拟吸烟机标准抽吸条件，卷烟处于静燃状态时气流不通过滤棒，直接排到外面，卷烟处于抽吸状态时气流通过滤棒对爆珠滤棒进行吹扫。进一步，优选的是，所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。这种设置可实现对腔体内气体的程序升温，使通过滤棒的气流温度和卷烟烟气的实际吹扫温度保持一致。进一步，优选的是，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过，保证气流能从滤棒中通过。通过密封圈大小和位置上下的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴测试的需求，如常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等，如图3所示。进一步，优选的是，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。即模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，模拟2s卷烟抽吸的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从其中一个出气口进入到吹扫管中吹扫洗脱滤棒中的爆珠，该吹扫时间为2s；之后，模拟58s卷烟静燃的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从另一个出气口进入到大气，不通过滤棒。吹扫8-10次，即模拟抽吸8-10口。进一步，优选的是，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，该材料对凉味剂成分吸附容量大，在高温下稳定性好，吸附和脱附可逆，可多次重复使用。捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度180-240℃，脱附时间2-5min，传输线温度220-260℃，阀箱温度220-260℃。进一步，优选的是，聚丁二烯包覆硅胶颗粒的制备方法如下：于烧杯中加入聚丁二烯、增敏剂及甲苯，混匀后，再加入用三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒，超声振荡反应，反应结束后旋蒸去甲苯，之后向装有产物的容器中通入氩气，密封后进行辐射交联，之后依次用苯、丙酮洗涤，烘干，即得；聚丁二烯、增敏剂、三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒的质量比为12~15：1.0~1.5：120~150；聚丁二烯的质量与甲苯的体积的比例为12~15g：0.8~1.2L。进一步，优选的是，硅胶颗粒粒径为100~150目；烘干的温度为200℃，时间为6h；超声振荡的时间为35~45min；洗涤采用的苯、丙酮的质量均为三乙氧基乙烯基硅烷改性的硅胶颗粒质量2~3倍；增敏剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯或双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯。进一步，优选的是，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为HP-Innowax弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；分流比20:1；柱箱初始温度50℃保持1min，然后10℃/min升至100℃，再以5℃/min升至210℃，再以30℃/min升至240℃，保持5min；载气为氦气，恒流1.0mL/min。进一步，优选的是，步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间4.0min，采用选择离子监测模式。进一步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：/n所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；/n数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；/n吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；/n气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；/n包括如下步骤：/n步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；/n步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；/n所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、L-薄荷醇、2-异丙基-N,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。/n...

【技术特征摘要】
1.一种卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：
所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；
数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；
吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；
气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；
包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的凉味剂成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
所述的凉味剂包括薄荷酮、异胡薄荷醇、L-薄荷醇、2-异丙基-N,2,3-三甲基丁酰胺、乳酸薄荷酯、N-乙基-对薄荷基-3-甲酰胺和薄荷酮甘油缩酮。


2.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。


3.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。


4.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。


5.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中凉味剂成分向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度180-240℃，脱附时间2-5min，传输线温度220-260℃，阀箱温度220-260℃。


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【专利技术属性】
技术研发人员：李雪梅，孔维松，高茜，耿永勤，杨叶昆，陈建华，许永，王晋，米其利，刘欣，李晶，黄海涛，杨光宇，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53