一种强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法技术

一种强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法，它涉及磁性流体的制备方法。它是要解决现有的磁性流体的高磁场下抗磁沉降性低的技术问题。本方法：先制备粒径为5～15纳米的Fe

A preparation method of magnetic fluid for high diamagnetic settling seal under strong magnetic field

【技术实现步骤摘要】
一种强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法
本专利技术涉及磁性流体的制备方法。技术背景磁性流体是一种有磁性、能流动的非牛顿流体功能材料，它是利用纳米粒子表面修饰及活化技术将纳米级的铁氧体颗粒均匀地分散在有机或无机液体中，形成均一稳定的非牛顿流体溶胶体体系。磁性流体不但具有表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和体积效应，还具有超顺磁性与高磁化率等特性。磁流体的研究与应用已从原来的化工材料领域拓展到医药、生化、微电子、自控、光学等多个领域，形成了多学科交叉合作、共同发展的局面，其新性质新性能还在不断被开拓。目前在国际上防尘用密封装置和真空密封装置的市场不断增长。现今国外已有几千万台计算机的磁盘驱动器采用了纳米磁性流体防尘密封，以保证磁盘工作环境的超纯净状态。真空密封装置也已用于半导体制造设备上。另外，大规模集成电路、CVD装置、等离子体蚀刻以及真空蒸镀工艺等在必须保持高真空度的部位，都在使用纳米磁性流体密封。在制药和化学领域以及石油化工生产方面，都需要这种零泄漏、无污染的轴封装置。2008年起，我国成为世界最大的密封件生产基地，全世界57.4％密封件产品由我国生产。而磁性流体密封件的生产更是以每年15％速度增长。随着磁性流体密封件生产规模的不断加大，对磁性流体密封件的性能要求和寿命要求也不断提高。公开号为CN109686526A的中国专利《一种强磁场条件下稳定的磁性流体及其制备方法》公开了一种磁性流体的制备方法，该方法是先以钛酸偶联剂包覆磁粉，再将磁粉、载液和分散剂混合后进行超声分散，得到稳定磁性流体。该磁性流体的磁饱和强度为100～500GS，但是该磁性流体1.26T的强磁场条件不稳定，抗磁沉降性低，不适合在1.26T的强磁场条件下使用。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的磁性流体的抗磁沉降性低的技术问题，而提供一种强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法。本专利技术的强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法，按以下步骤进行：一、制备粒径为5～20纳米的Fe3O4磁粉：二、称取纳米Fe3O4粉、第一抗氧剂、第一分散剂、第二抗氧剂、第二分散剂、金属钝化剂、粘度调节剂和合成烃基础油；其中第一抗氧剂为石油磺酸钡、十二烯基丁二酸、4,4'-二辛基二苯胺、十二烯基丁二酸、二异辛基二硫代磷酸锌或高碱硫化烷基酚钙；第一分散剂为：聚异丁烯单丁二酰亚胺、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、二苯基对异辛基磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、无灰分聚异丁烯基丁二亚酰胺或烯基丁二酸酯；第二抗氧剂为：辛基二苯胺、β-巯基丙酸、β-巯基丙酸、三甲基十六烷基溴化铵、烷基化二苯胺或辛基苯基α奈胺；第二分散剂为：聚乙烯基正丁基醚、硼化丁二酰亚胺、直链烷基苯磺酸钠(LAS90)、二烷基二硫代氨基甲酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚或高分子量聚异丁烯多丁二酰亚胺；三、按纳米Fe3O4粉的质量百分浓度为50％～55％将纳米Fe3O4粉加入到环己烷中，在4000～4500rpm的高速搅拌条件下升温至65～～80℃，加入第一分散剂与第一抗氧剂，在65～～80℃条件下搅拌10～20分钟，磁沉10～15分钟，再用200～400目的滤布过滤，滤掉大颗粒与不溶物，得到表面活化与修饰的纳米Fe3O4悬浮溶液；四、再将表面活化与修饰的纳米Fe3O4悬浮溶液加入带有循环冷凝系统的反应釜中，在转速为5000～6500rpm的高速搅拌条件下加入庚烷，升温至80～81℃并持续搅拌2～4小时蒸发去除环己烷，得到纳米Fe3O4的庚烷分散液；五、向反应釜中的纳米Fe3O4的庚烷分散液中加入第二分散剂和第二抗氧剂，升温至100～120℃，同时开启循环水冷凝系统回流反应1～2小时，降至室温，得到经二次表面修饰的纳米Fe3O4磁粉-庚烷预分散液；六、将合成烃基础油加入到容器中，升温至80～100℃，在转速5000～6500rpm的高速搅拌条件下加入金属钝化剂与粘度调节剂，持续搅拌30～50分钟后将经二次表面修饰的纳米Fe3O4磁粉-庚烷预分散液加入到合成烃基础油中，同时升温至150～165℃，在转速5000～6500rpm的高速搅拌条件下反应2～4小时，降温至100℃后将容器放在磁铁上放置至室温，得到强磁场条件下高抗磁沉降性磁性流体。本专利技术先制备粒径达到5～20纳米的Fe3O4，并使纳米Fe3O4的晶格结构趋于完整，从而提高了纳米Fe3O4的比饱和磁化强度，使之达到原有纳米Fe3O4比饱和磁化强度的132％，从而降低了纳米Fe3O4在磁性流体体系中的固含量，降低了纳米Fe3O4之间由于布朗运动而引起的相互作用。再将纳米Fe3O4用分散剂与抗氧剂进行表面修饰与化学键耦合，使纳米Fe3O4表面被抗氧剂充分包覆，从而使得纳米Fe3O4与载液完全隔离，降低了金属氧化物对载液分子结构的破坏。通过二次表面包覆，增强了纳米Fe3O4的亲油性和分子间作用力，解决了纳米Fe3O4与短链烯烃的亲和问题，使两者之间形成了更为牢固的化学键结合体系，实现了溶胶体体系在强磁场条件下性能与结构稳定。该专利技术不但降低了产品的成本，而且还解决了磁性流体的高磁饱和强度与强磁场条件下产品的抗磁沉降性的问题。本专利技术的磁性流体的饱和磁化强度B为498～570GS，在室温的1.26T磁场条件下进行抗磁沉试验，720小时无分离现象，同时以合成烃基础油为载液，提高了产品的耐热性。本专利技术制备过程简单、易于实现产业化。本专利技术采用纳米铁氧体软磁性材料作为磁性工作介质，通过提高表面活性与功能包覆技术，在增强纳米铁氧体软磁性材料表面活化能的同时，提高纳米铁氧体软磁性材料的范德华力和分子间作用力，进而消除重力及磁场对纳米铁氧体软磁性材料产生的作用力，形成强磁场条件下稳定的溶胶体体系，并且具有高磁饱和强度。利用磁性流体独特的磁膜密封性、无固体磨擦、高导热性、超长稳定性、可自动进行记忆修复，以及全方位密封性等优异特性实现密封件的高真空度密封；高可靠性、高传输效率、高传递速度运行；自我记忆修复性；无方向性密封及低能耗工作。提高密封件的整体适应性与应用范围。本专利技术的磁性流体是能够广泛应用于真空密封、阻尼减震的磁性流体，该磁性流体能够在强磁场条件下仍旧有良好的稳定性以及高磁饱和强度，使密封件和减震器寿命延长的同时保障性能的稳定性及使密封件达到对介质高真空度密封。附图说明图1是实施例1经步骤一得到的纳米Fe3O4的XRD谱图；图2是实施例1经步骤一得到的纳米Fe3O4的粒径分布图；图3是实施例1制备的磁性流体的比磁饱和强度曲线图；图4是实施例1制备的磁性流体的抗磁沉降实验照片；图5是实施例2经步骤一得到的纳米Fe3O4的XRD谱图；图6是实施例2经步骤一得到的纳米Fe3O4的粒径分布图；图7是实施例2制备的磁性流体的比磁饱和强度曲线图；图8是实施例2制备的磁性流体的抗磁沉降实验照片；图9是实施例3经步骤一得到的纳米Fe3O4的XRD谱图；图10是实施例3经步骤一得到的纳米Fe3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：/n一、制备粒径为5～15纳米的Fe

【技术特征摘要】
1.一种强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、制备粒径为5～15纳米的Fe3O4磁粉：
二、称取纳米Fe3O4粉、第一抗氧剂、第一分散剂、第二抗氧剂、第二分散剂、金属钝化剂、粘度调节剂和合成烃基础油；
其中第一抗氧剂为石油磺酸钡、十二烯基丁二酸、4,4'-二辛基二苯胺、十二烯基丁二酸、二异辛基二硫代磷酸锌或高碱硫化烷基酚钙；
第一分散剂为：聚异丁烯单丁二酰亚胺、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、二苯基对异辛基磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、无灰分聚异丁烯基丁二亚酰胺或烯基丁二酸酯；
第二抗氧剂为：辛基二苯胺、β-巯基丙酸、β-巯基丙酸、三甲基十六烷基溴化铵、烷基化二苯胺或辛基苯基α奈胺；
第二分散剂为：聚乙烯基正丁基醚、硼化丁二酰亚胺、直链烷基苯磺酸钠、二烷基二硫代氨基甲酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚或高分子量聚异丁烯多丁二酰亚胺；
三、按纳米Fe3O4粉的质量百分浓度为50％～55％将纳米Fe3O4粉加入到环己烷中，在4000～4500rpm的高速搅拌条件下升温至65～～80℃，加入第一分散剂与第一抗氧剂，在65～～80℃条件下搅拌10～20分钟，磁沉10～15分钟，再用200～400目的滤布过滤，滤掉大颗粒与不溶物，得到表面活化与修饰的纳米Fe3O4悬浮溶液；
四、再将表面活化与修饰的纳米Fe3O4悬浮溶液加入带有循环冷凝系统的反应釜中，在转速为5000～6500rpm的高速搅拌条件下加入庚烷，升温至70～85℃并持续搅拌2～4小时蒸发去除环己烷，得到纳米Fe3O4的庚烷分散液；
五、向反应釜中的纳米Fe3O4的庚烷分散液中加入第二分散剂和第二抗氧剂，升温至100～120℃，同时开启循环水冷凝系统回流反应1～2小时，降至室温，得到经二次表面修饰的纳米Fe3O4磁粉-庚烷预分散液；
六、将合成烃基础油加入到容器中，升温至80～100℃，在转速5000～6500rpm的高速搅拌条件下加入金属钝化剂与粘度调节剂，持续搅拌30～50分钟后将经二次表面修饰的纳米Fe3O4磁粉-庚烷预分散液加入到合成烃基础油中，同时升温至150～165℃，在转速5000～6500rpm的高速搅拌条件下反应2～4小时，降温至100℃后将容器放在磁铁上放置至室温，得到强磁场条件下高抗磁沉降性磁性流体。


2.根据权利要求1所述的一种强磁场条件下高抗磁沉降性密封用磁性流体的制备方法，其特征在于步骤一中粒径为5～15纳米的Fe3O4磁粉的制备方法如下：
(1)向质量百分浓度为25％～30％的NaOH水溶液中通入氮气进行驱氧并持续通入氮气形成保护气氛，在搅拌条件下将FeCl2与FeCl3的混合水溶液滴加到NaOH水溶液中，滴加完毕后，升温至60～85℃，滴加表面...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄波，布和巴特尔，李鹏，张晓臣，那宏壮，隋新，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院高技术研究院，
类型：发明
国别省市：黑龙;23