一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法技术

一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，属于石墨烯制备技术领域，本发明专利技术为了解决现有高纯石墨制备中存在制备成本高，且制备废水不易处理的问题，本申请技术特点在于化学法与物理法联合，主要是利用低廉的石灰将硅、铝杂质形态进行改变，使微米级杂质变成纳米级后，通过浮选进行石墨与杂质分离，再采用较低浓度的盐酸去除金属氧化物，最终石墨产品的碳含量达到99.95％以上。本发明专利技术优点是氢氧化钙对氢氟酸、苛性碱药品的有效替代，不但成本较低，而且废水较易处理，是一种化学选矿与物理选矿相结合的技术典范。本申请主要用作高纯石墨的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石墨烯制备，具体涉及一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法。

技术介绍

1、普通浮选后碳含量95％的鳞片石墨要进行再提纯，碳含量达到99.95％以上，才能满足锂离子负极材料等高端行业需求。随着新能源汽车、高导热石墨等材料的需求越来越广，高纯石墨的需求也越来越大，仅以天然石墨负极材料来计算，2022年，全国碳含量99.95％以上高纯球形石墨的需求量约为35万吨以上。目前，低成本、低排放的高纯石墨制备技术一直是阻碍我国石墨产业高质量发展的技术短板，国内大多企业采用氢氟酸法生产高纯石墨，废水不但含大量的氟离子，而且还含大量硝酸根、氯离子，废水排放量大且较难处理，大多企业由于受废水处理设备投资大与运行费用高的因素限制，80％以上产能成为落后产能，很多企业面临停产状态，自2019年起，我国高纯石墨供需关系出现严重不平衡。从国家层面，科技部、工信部等提出要大力开发低碳、环保的新型石墨提纯替代技术，国内众多高校与科研院所也展开大量研究，但目前研究大多停留在把浮选后石墨所含杂质变成可溶性物质层面上，由于石墨里含硅杂质仅与氢氟酸、熔融苛性碱反应生成可溶于水的物质，所以目前大量专利与文献也以氢氟酸的废水处理、苛性碱的高效除硅等工艺与设备研究为主。因此，研发一种废水易于处理且提纯成本低廉的高纯石墨制备方法是很符合实际需要的。

技术实现思路

1、本专利技术为了解决现有高纯石墨制备中存在制备成本高，且制备废水不易处理的问题，进而提供一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法；

<p>2、一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，所述方法是通过以下步骤实现的：

3、步骤一：利用氢氧化钙对鳞片石墨进行预处理，形成石墨预处理产物；

4、步骤二：将步骤一所得石墨预处理产物利用槽式浮选机进行杂质分离，得到浮选石墨泡沫；

5、步骤三：对步骤二所得的浮选石墨泡沫进行脱水处理，并将脱水后的浮选石墨进行提纯，得到石墨提纯混合物料；

6、步骤四：对步骤三所得的石墨提纯混合物料进行降温、清洗和烘干，得到最终的高纯石墨产品；

7、进一步地，所述步骤一中所用鳞片石墨的纯度为碳含量为95％的鳞片石墨；

8、进一步地，所述步骤一中利用氢氧化钙对鳞片石墨进行预处理，形成石墨预处理产物的具体操作如下：取碳含量为95％的鳞片石墨、氢氧化钙、水按10:2～5:100～500比例混合，将混合物转移至高温反应釜中，在温度为200～230℃、压强为0.8～1.2mpa的环境下保温20～24h，得到石墨预处理产物；

9、进一步地，所述步骤二中对石墨预处理产物利用槽式浮选机进行杂质分离，得到浮选石墨泡沫的具体操作如下：

10、步骤二一：将石墨预处理产物从高温反应釜中取出，进行冷却降温；

11、步骤二二：将冷却降温后的石墨预处理产物移至槽式浮选机，调节固液比为20-40g/l，按转速1800r/min进行一级搅拌；

12、步骤二三：在进行一级搅拌后，按石墨固体质量计算捕收剂煤油用量120～240g/t加入到槽式浮选机中，保持原有转速进行二级搅拌；

13、步骤二四：在进行二级搅拌后，按石墨固体质量起泡剂杂醇用量40～80g/t加入到槽式浮选机中，保持原有转速进行三级搅拌；

14、步骤二五：待三次搅拌后，打开充气阀门，设置充气量为100～300l/h，对浮选泡沫进行刮泡处理得到浮选石墨泡沫；

15、进一步地，所述步骤二二中一级搅拌的时间为5～6min；

16、进一步地，所述步骤二三中二级搅拌的时间为2～3min；

17、进一步地，所述步骤二四中三级搅拌的时间为1～2min：

18、进一步地，所述步骤二五中刮泡处理的刮泡速度为30r/min，刮泡时间为2min；

19、进一步地，所述步骤三中对浮选石墨泡沫进行脱水处理，并将脱水后的浮选石墨进行提纯，得到石墨提纯混合液的具体操作如下：对步骤二所得的浮选石墨泡沫行压滤脱水，按石墨固体质量与3-5％盐酸质量比1:1～1.5进行混合，并把混合物质转移至反应釜，在温度为80～100℃、压强为0.08～0.1mpa下保温6～10h，得到石墨提纯混合物料：

20、进一步地，所述步骤四中对石墨提纯混合液进行降温、清洗和烘干，得到最终的高纯石墨产品的具体操作如下：将步骤三得到的石墨提纯混合物料冷却降温后，将石墨提纯混合物料转移至压滤机中，清洗至ph值为6～7后，压滤脱水，将上述脱水物料烘干，即得高纯石墨产品。

21、本申请相对于现有技术所产生的有益效果：

22、本申请所提供的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其技术特点在于化学法与物理法联合，主要是利用低廉的石灰将硅、铝杂质形态进行改变，使微米级杂质变成纳米级后，通过浮选进行石墨与杂质分离，再采用较低浓度的盐酸去除金属氧化物，最终石墨产品的碳含量达到99.95％以上。本专利技术优点是氢氧化钙对氢氟酸、苛性碱药品的有效替代，不但成本较低，而且废水较易处理，是一种化学选矿与物理选矿相结合的技术典范。

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【技术保护点】

1.一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述方法是通过以下步骤实现的：

2.根据权利要求1所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤一中所用鳞片石墨的纯度为碳含量为95％的鳞片石墨。

3.根据权利要求2所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤一中利用氢氧化钙对鳞片石墨进行预处理，形成石墨预处理产物的具体操作如下：取碳含量为95％的鳞片石墨、氢氧化钙、水按10:2～5:100～500比例混合，将混合物转移至高温反应釜中，在温度为200～230℃、压强为0.8～1.2Mpa的环境下保温20～24h，得到石墨预处理产物。

4.根据权利要求3所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二中对石墨预处理产物利用槽式浮选机进行杂质分离，得到浮选石墨泡沫的具体操作如下：

5.根据权利要求4所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二二中一级搅拌的时间为5～6min。

6.根据权利要求5所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二三中二级搅拌的时间为2～3min。

7.根据权利要求6所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二四中三级搅拌的时间为1～2min。

8.根据权利要求7所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二五中刮泡处理的刮泡速度为30r/min，刮泡时间为2min。

9.根据权利要求8所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤三中对浮选石墨泡沫进行脱水处理，并将脱水后的浮选石墨进行提纯，得到石墨提纯混合液的具体操作如下：对步骤二所得的浮选石墨泡沫行压滤脱水，按石墨固体质量与3-5％盐酸质量比1:1～1.5进行混合，并把混合物质转移至反应釜，在温度为80～100℃、压强为0.08～0.1Mpa下保温6～10h，得到石墨提纯混合物料。

10.根据权利要求9所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤四中对石墨提纯混合液进行降温、清洗和烘干，得到最终的高纯石墨产品的具体操作如下：将步骤三得到的石墨提纯混合物料冷却降温后，将石墨提纯混合物料转移至压滤机中，清洗至PH值为6～7后，压滤脱水，将上述脱水物料烘干，即得高纯石墨产品。

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【技术特征摘要】

1.一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述方法是通过以下步骤实现的：

2.根据权利要求1所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤一中所用鳞片石墨的纯度为碳含量为95％的鳞片石墨。

3.根据权利要求2所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤一中利用氢氧化钙对鳞片石墨进行预处理，形成石墨预处理产物的具体操作如下：取碳含量为95％的鳞片石墨、氢氧化钙、水按10:2～5:100～500比例混合，将混合物转移至高温反应釜中，在温度为200～230℃、压强为0.8～1.2mpa的环境下保温20～24h，得到石墨预处理产物。

4.根据权利要求3所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二中对石墨预处理产物利用槽式浮选机进行杂质分离，得到浮选石墨泡沫的具体操作如下：

5.根据权利要求4所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二二中一级搅拌的时间为5～6min。

6.根据权利要求5所述的一种利用化学法与物理法联合制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二三中二级搅拌的时...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海军，阚侃，张晓臣，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院高技术研究院，
类型：发明
国别省市：