【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
1、重金属离子污染以其浓度低、毒性大、无法降解、具有生物富集性等特点，严重威胁着人类的生命安全。重金属离子可以通过大气、水体、土壤三种途径，并经过食物链最终汇入人体。极低浓度的重金属离子摄入便会导致人体脑、肺、肝、肾等器官的器质性损伤及神经系统、呼吸系统、泌尿系统的功能性紊乱。因此去除与检测自然水体中痕量重金属离子对于保障水体安全和人类生命具有重要的意义。
2、吸附是去除重金属离子的主要手段之一，凭借其操作简单，价格低廉被广泛使用。吸附剂主要利用孔隙或活性位点与重金属离子的吸附作用从而去除重金属离子，而重金属离子的特异性吸附是吸附重金属离子的关键。此外由于吸附剂的用量较大，因此要求吸附剂的价格不能过高。
3、电化学检测法凭借简单、快速、灵敏、可同时检测多种重金属离子，逐渐成为一种重要的重金属离子检测方法。尤其是电化学检测设备体积小、易携带，可以实现重金属离子的原位检测，便于构建互联网重金属离子检测系统的终端。但是电化学检测性能受限于其工作电极对重金属离子的灵敏度，因此开发电化学传感器灵敏材料是提升电化学检测性能的关键。电化学检测的电极通常为玻碳电极，但玻碳电极对于重金属离子的选择性较差。由于玻碳电极缺乏活性位点，因此其检测极限较高，无法应对痕量重金属离子的检测。通过对玻碳电极修饰，可以提升其对痕量重金属离子的敏感性，降低其检测极限，使电化学检测工作电极可以检测痕量浓度的重金属离子。由于电极材料的导电要求，设计的修饰电极材料通常
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了提供一种价格低廉的针对重金属离子吸附去除与电化学检测的双功能材料。
2、本专利技术一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法按以下步骤进行：
3、一、将三聚氰胺与三聚硫氰酸分散在二甲基亚砜中，搅拌后形成均匀的三聚氰胺-三聚硫氰酸超分子前驱体溶液；三聚氰胺与三聚硫氰酸的摩尔比例为1:2；
4、二、向三聚氰胺-三聚硫氰酸超分子前驱体溶液中加入膨胀石墨，并对其抽真空，然后加入蒸馏水，再过滤除去水分，然后干燥，得到插有三聚氰胺-三聚硫氰酸超分子前驱体的膨胀石墨；三聚氰胺与三聚硫氰酸的总质量与膨胀石墨的质量比为(16-48):1，膨胀石墨由100目鳞片石墨制备而成；
5、三、将插有三聚氰胺-三聚硫氰酸超分子前驱体的膨胀石墨放入坩埚中，将坩埚升温后保温，冷却后，得到石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料。
6、本专利技术石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料在重金属离子吸附去除和电化学检测中的应用。
7、本专利技术制备石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料具有硫、氧共掺杂的特点，制备的石墨相氮化碳为管状形貌且表面有介孔。膨胀石墨的裂隙孔尺寸限制了石墨相氮化碳纳米管的尺寸，使石墨相氮化碳纳米管的纳米化程度更高。纳米化的石墨相氮化碳避免了电化学检测反应过程中电子沿氮化碳纳米管的轴向迁移，加速了电化学检测反应的速率。大量的介孔增强了重金属离子的吸附作用。
8、本专利技术的有益效果：(1)通过三聚硫氰酸的原位硫掺杂和二甲基亚砜的非原位硫掺杂的双重手段，大幅度提高石墨相氮化碳的硫掺杂含量，硫含量为0.5％；此外二甲基亚砜通过非原位掺杂的方式增加了石墨相氮化碳的氧掺杂含量；硫、氧掺杂含量的提高大幅度增加了重金属离子吸附去除与电化学检测的活性位点。(2)膨胀石墨裂隙孔的限域作用，提升了石墨相氮化碳纳米管的纳米化程度，使活性位点更容易暴露，此外石墨相氮化碳纳米管的多孔管状结构也有利于重金属离子溶液的渗透与扩散，方便活性位点与重金属离子结合并发生化学吸附与电化学反应。(3)膨胀石墨作为导电框架，可以提升石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的导电性能，加快电子传递，从而提高石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料对重金属离子的电化学检测性能。
9、制备的石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料用于pb2+和hg2+的混合溶液同时检测时，检测浓度范围为100～1000μg·l-1。对于pb2+和hg2+的同时检测，其中pb2+的灵敏度为0.135μa·(μg·l-1)-1，经过直线外推法计算，检测极限为0.038μg·l-1，拟合直线方程的决定系数为0.9999；hg2+的灵敏度为0.101μa·(μg·l-1)-1，经过直线外推法计算，检测极限为0.051μg·l-1，拟合直线方程的决定系数为0.9998。对于pb2+的单一检测，其灵敏度为0.115μa·(μg·l-1)-1，经过直线外推法计算，检测极限为0.045μg·l-1。对于hg2+的单一检测，其灵敏度为0.091μa·(μg·l-1)-1，经过直线外推法计算，检测极限为0.057μg·l-1。石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料用于pb2+和hg2+的吸附去除，其最大平衡吸附率分别为92.88％和95.45％。要使吸附率保持在90％以上，则石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料对于pb2+的吸附的最低剂量为4mg，对于hg2+的吸附的最低剂量为3mg。若保持吸附率在90％以上时，经计算石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料对于pb2+的最大平衡吸附量为228.0mg·g-1，对于hg2+的最大平衡吸附量为313.1mg·g-1。
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1.一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤一搅拌为机械搅拌2h。
3.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中三聚氰胺与三聚硫氰酸的总质量与二甲基亚砜体积比为2.4g:12mL。
4.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中的干燥是指在80℃的烘箱中干燥24h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将坩埚升温至550℃后保温2h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中升温速率为10℃/min。
7.如权利要求1所述的石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料在重金属离子吸附去除和电化学检测中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料作为重金属离子电化学检测
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料作为重金属离子的吸附剂。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤一搅拌为机械搅拌2h。
3.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中三聚氰胺与三聚硫氰酸的总质量与二甲基亚砜体积比为2.4g:12ml。
4.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中的干燥是指在80℃的烘箱中干燥24h。
5.根据权利要求1所述的一种石...
【专利技术属性】
技术研发人员：王珏，阚侃，吕冠辰，张海军，于倩，张晓臣，王阳，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院高技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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