【技术实现步骤摘要】
一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法
本专利技术涉及丙烯腈聚合纺丝领域,更进一步说,涉及一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法。
技术介绍
在聚丙烯腈纤维的生产过程中,使用的引发剂主要是偶氮二异丁腈,在生产中溶剂回收重复使用,溶剂回收的同时残留在溶剂中的偶氮二异定腈有一部分也在回收重复使用,而残留偶氮二异定腈的量在生产中必须严格控制,因为残留未分解的偶氮二异丁腈在后处理过程中一直分解,并放出氮气,严重影响纺丝的稳定性和原丝质量,从而影响后续碳纤维的生产强度。因此,对回收溶剂中残留偶氮二异丁腈含量的测定是很有必要的。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述问题,本专利技术提出一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法。本专利技术目的之一是提供一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,可包括以下步骤:首先建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线,然后测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量。所述的建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线的步骤包括:配置系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液,用高效液相色谱仪测试这些标准溶液。色谱柱的柱温是25~35℃,优选为30℃,流动相为乙腈和水的体积比例为30:70~70:30的混合液,优选为1:1的混合液,流动相的速度为0.5~1mL/min,优选为0.5mL/min,检测器为紫外检测器,检测波长为346nm,进样体积为5~15uL,优选为10uL;根据偶氮二异丁腈浓度和测得的偶氮二异丁腈的峰面积,绘制标准曲线。所述的系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液分别为 ...
【技术保护点】
1.一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于包括以下步骤:首先建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线,然后测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量。/n
【技术特征摘要】
1.一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于包括以下步骤:首先建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线,然后测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:
所述的建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线的步骤包括:
配置系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液,用高效液相色谱仪测试,根据偶氮二异丁腈浓度和测得的偶氮二异丁腈的峰面积,绘制标准曲线。
3.根据权利要求2所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:
所述的系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液分别为2ppm、10ppm、50ppm、100ppm、200ppm的偶氮二异丁腈的标准溶液。
4.根据权利要求2所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:
所述测试中,色谱柱的柱温是25~35℃,进样体积为5~15uL。
5.根据权利要求2所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:
所述测试中,检测器为紫外检测器,检测波长为346nm。
...
【专利技术属性】
技术研发人员:王斐,赵红霞,张聪莉,
申请(专利权)人:兰州蓝星纤维有限公司,
类型:发明
国别省市:甘肃;62
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