吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，包括以下步骤：S1、吴茱萸炮制品的制备；S2、供试品溶液的制备：取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称重，浸泡1h，超声处理40min，放冷，再称重，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.22μm微孔滤膜。本发明专利技术通过同时测定吴茱萸及其不同炮制品中内成分的含量，实现成分线性关系良好，精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2％，平均加样回收率为98.25％～104.41％，不同年份吴茱萸随陈放时间的增加，部分成分均有变化，不同的炮制方法对吴茱萸的化学成分含量的影响也有所不同，实现为吴茱萸和不同炮制品的质量研究提供相关参考依据。

Determination of components in Evodia rutaecarpa and its processed products

【技术实现步骤摘要】
吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法
本专利技术涉及吴茱萸
，具体来说，涉及吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法。
技术介绍
吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实。始载于《神农本草经》，“凡狼毒、枳实、橘皮、半夏、麻黄、吴茱萸皆欲得陈久者，其余唯须新精。”吴茱萸主要含有生物碱、柠檬苦素、黄酮、酚酸、多糖和挥发油等成分。其炮制方法主要有净制、姜制、盐制、黄连制和甘草制等。目前，吴茱萸炮制方法多依赖于地方经验，尚缺乏规范的炮制工艺指导，也未形成统一的炮制规范及质量标准，而且目前对黄连水炒吴茱萸、黄连制吴茱萸、甘草制吴茱萸和热水浸吴茱萸中各成分含量的变化情况不明。针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
技术实现思路
针对相关技术中的问题，本专利技术提出吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，包括以下步骤：S1、吴茱萸炮制品的制备；S2、供试品溶液的制备：取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称重，浸泡1h，超声处理40min，放冷，再称重，用70％乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.22μm微孔滤膜，即得；S3、对照品溶液的制备：精密取新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱对照品适量，加甲醇制成浓度分别为1.371、1.410、0.458、1.475、0.464、0.648、0.830、1.224、1.156、1.160、1.010和1.002mg/ml的对照品储备液，取各对照品储备液适量，加甲醇稀释成一定浓度的混合对照品溶液；S4、以色谱柱和以乙腈0.1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，制备吴茱萸生品、炮制品及混合对照品溶液色谱图；其中，步骤S1吴茱萸炮制品的制备，包括以下步骤：S101、黄连水炒吴茱萸：取黄连饮片10g，加水煎煮2次，去渣取汁，合并煎液，浓缩至20mL，取净吴茱萸100g，加1.2倍，沸水浸润2h，取出，晒干，将晒干的吴茱萸置于铜锅内，于150℃用黄连水喷炒8min，即得；S102、药典制吴茱萸：取甘草片6g，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100g，将甘草汁趁热倒入，闷润2h后，炒至微干，取出干燥，即得；S103、热水浸吴茱萸：取净吴茱萸100g，加1.2倍沸水，浸润2h，取出，晒干，即得；S104、黄连制吴茱萸：取黄连片饮5g，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100g，将黄连汁趁热倒入，闷润2h后，炒至微干，取出干燥，即得。进一步的，还包括以下步骤：线性关系的考察：分别精密吸取上述对照品储备液适量，配制成6种不同浓度的混合对照品溶液，以对照品浓度为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，绘制标准曲线。进一步的，色谱柱规格为100mm×2.1mm，1.7μm，流动相为：乙腈0.1％甲酸溶液，检测波长：330nm；流速为：0.2ml/min；进样量：0.4Μl，柱温：40℃。进一步的，步骤S2供试品溶液的制备中，炮制品粉末预先过三号筛，且超声处理为300w，40khz。进一步的，吴茱萸及其炮制品的成分包括以下：新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱，吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱。本专利技术的有益效果：本专利技术通过同时测定吴茱萸及其不同炮制品中内成分的含量，实现成分线性关系良好，精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2％，平均加样回收率为98.25％～104.41％，不同年份吴茱萸随陈放时间的增加，部分成分均有变化，不同的炮制方法对吴茱萸的化学成分含量的影响也有所不同，实现为吴茱萸和不同炮制品的质量研究提供相关参考依据。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是根据本专利技术实施例的吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法的流程示意图；图2是根据本专利技术实施例的吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法的吴茱萸生品、炮制品及混合对照品溶液色谱图。图中：A、吴茱萸生品；B、黄连水炒吴茱萸；C、甘草制吴茱萸；D、热水浸吴茱萸；E、黄连制吴茱萸；F、混合对照品溶液；1、新绿原酸；2、绿原酸；3、咖啡酸；4、隐绿原酸；5、芦丁；6、金丝桃苷；7、异鼠李素-3-0-芸香糖苷；8、去氢吴茱萸碱；9、吴茱萸碱；10、吴茱萸次碱；11、吴茱萸卡品碱；12、二氢吴茱萸卡品碱。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。根据本专利技术的实施例，提供了吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法。如图1-2所示，根据本专利技术实施例的吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，包括以下步骤：S1、吴茱萸炮制品的制备；S2、供试品溶液的制备：取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称重，浸泡1h，超声处理40min，放冷，再称重，用70％乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.22μm微孔滤膜，即得；S3、对照品溶液的制备：精密取新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱对照品适量，加甲醇制成浓度分别为1.371、1.410、0.458、1.475、0.464、0.648、0.830、1.224、1.156、1.160、1.010和1.002mg/ml的对照品储备液，取各对照品储备液适量，加甲醇稀释成一定浓度的混合对照品溶液；S4、以色谱柱和以乙腈0.1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，制备吴茱萸生品、炮制品及混合对照品溶液色谱图；其中，步骤S1吴茱萸炮制品的制备，包括以下步骤：S101、黄连水炒吴茱萸：取黄连饮片10g，加水煎煮2次，去渣取汁，合并煎液，浓缩至20mL，取净吴茱萸100g，加1.2倍，沸水浸润2h，取出，晒干，将晒干的吴茱萸置于铜锅内，于150℃用黄连水喷炒8min，即得；S102、药典制吴茱萸：取甘草片6g，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100g，将甘草汁趁热倒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、吴茱萸炮制品的制备；/nS2、供试品溶液的制备：取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称重，浸泡1h，超声处理40min，放冷，再称重，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.22μm微孔滤膜，即得；/nS3、对照品溶液的制备：精密取新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱对照品适量，加甲醇制成浓度分别为1.371、1.410、0.458、1.475、0.464、0.648、0.830、1.224、1.156、1.160、1.010和1.002mg/ml的对照品储备液，取各对照品储备液适量，加甲醇稀释成一定浓度的混合对照品溶液；/nS4、以色谱柱和以乙腈0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，制备吴茱萸生品、炮制品及混合对照品溶液色谱图；/n其中，步骤S1吴茱萸炮制品的制备，包括以下步骤：/nS101、黄连水炒吴茱萸：取黄连饮片10ｇ，加水煎煮2次，去渣取汁，合并煎液，浓缩至20ｍL，取净吴茱萸100ｇ，加1.2倍，沸水浸润2h，取出，晒干，将晒干的吴茱萸置于铜锅内，于150℃用黄连水喷炒8min，即得；/nS102、药典制吴茱萸：取甘草片6ｇ，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100ｇ，将甘草汁趁热倒入，闷润2h后，炒至微干，取出干燥，即得；/nS103、热水浸吴茱萸：取净吴茱萸100ｇ，加1.2倍沸水，浸润2h，取出，晒干，即得；/nS104、黄连制吴茱萸：取黄连片饮5ｇ，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100ｇ，将黄连汁趁热倒入，闷润2h后，炒至微干，取出干燥，即得。/n...

【技术特征摘要】
1.吴茱萸及其炮制品中成分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、吴茱萸炮制品的制备；
S2、供试品溶液的制备：取吴茱萸生品及其不同炮制品粉末约0.3ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称重，浸泡1h，超声处理40min，放冷，再称重，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0.22μm微孔滤膜，即得；
S3、对照品溶液的制备：精密取新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-0芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱对照品适量，加甲醇制成浓度分别为1.371、1.410、0.458、1.475、0.464、0.648、0.830、1.224、1.156、1.160、1.010和1.002mg/ml的对照品储备液，取各对照品储备液适量，加甲醇稀释成一定浓度的混合对照品溶液；
S4、以色谱柱和以乙腈0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，制备吴茱萸生品、炮制品及混合对照品溶液色谱图；
其中，步骤S1吴茱萸炮制品的制备，包括以下步骤：
S101、黄连水炒吴茱萸：取黄连饮片10ｇ，加水煎煮2次，去渣取汁，合并煎液，浓缩至20ｍL，取净吴茱萸100ｇ，加1.2倍，沸水浸润2h，取出，晒干，将晒干的吴茱萸置于铜锅内，于150℃用黄连水喷炒8min，即得；
S102、药典制吴茱萸：取甘草片6ｇ，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取净吴茱萸100ｇ，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚千锋，于欢，严丽萍，张崇佩，
申请(专利权)人：江西中医药大学，
类型：发明
国别省市：江西;36