一种R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开一种R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法，包括将苯酚和S‑2‑氯丙酸或其盐、水和第一催化剂在密闭环境中混合，并在惰性气体保护下，加热进行烷基化反应制备2‑苯氧基丙酸；将2‑苯氧基丙酸、第二催化剂、卤化试剂混合，在20‑30℃下反应制备2‑（4‑卤代苯氧基）丙酸；将2‑（4‑卤代苯氧基）丙酸，碱溶液，第三催化剂，在150‑160℃下密闭下微压反应，反应结束，经过滤、酸化处理制备R‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸。本发明专利技术提供的方法，采用苯酚和有机酸或有机酸盐作为原料，纯化简单，纯度高。

A preparation method of R - (+) - 2 - (4-hydroxyphenoxy) propionic acid

【技术实现步骤摘要】
一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的制备方法
本专利技术涉及一种化合物制备领域，具体涉及一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的制备方法。
技术介绍
R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸是合成噻唑禾草灵、炔草酯及高效盖草能等芳氧丙酸类除草剂的重要中间体，外观为白色或者类白色晶体粉末。目前文献和专利报道的合成方法主要以对苯二酚及其衍生物作为起始原料来制备R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸，存在对苯二酚过度烷基化，反应不彻底，杂质偏多的缺点。在专利EP352168中提出用过量对苯二酚和s-2-卤代丙酸反应制备R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸，该技术有两个问题：一是对苯二酚过度烷基化；二是对苯二酚的氧化问题。在EP352168中提供了复杂的纯化方案。在专利CN108314619中采用对羟基苯酚钠盐和S-2-氯丙酸钠盐在有机溶剂中反应，二取代杂质并未减少，同时有机溶剂的回收也大大增加了生产难度。其后处理将产品蒸馏出来，生产能耗较大。在专利CN100422129中采用碱液回收过量对苯二酚的方案，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的制备方法，其特征在于，包括/n将苯酚和S-2-氯丙酸或其盐、水和第一催化剂在密闭环境中混合，并在惰性气体保护下，加热进行烷基化反应制备2-苯氧基丙酸；/n将2-苯氧基丙酸、第二催化剂、卤化试剂混合，在20-30℃下反应制备2-(4-卤代苯氧基)丙酸；/n将2-(4-卤代苯氧基)丙酸，碱溶液，第三催化剂，在150-160℃下密闭下微压反应，反应结束，经过滤、酸化处理制备R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的制备方法，其特征在于，包括
将苯酚和S-2-氯丙酸或其盐、水和第一催化剂在密闭环境中混合，并在惰性气体保护下，加热进行烷基化反应制备2-苯氧基丙酸；
将2-苯氧基丙酸、第二催化剂、卤化试剂混合，在20-30℃下反应制备2-(4-卤代苯氧基)丙酸；
将2-(4-卤代苯氧基)丙酸，碱溶液，第三催化剂，在150-160℃下密闭下微压反应，反应结束，经过滤、酸化处理制备R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂选自：DMF，三乙胺，吡啶，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠或碳酸氢钠。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯酚、S-2-氯丙酸或其盐、第一催化剂按照当量比为1:(0.8～1.2):(0.5～3.0)。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤化试剂选自：NBS，NCS，溴素，三氯化磷，五氯化磷，三氯氧磷，氯化亚砜，光气，双光气或三光气。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二催化剂选自：DMF，三乙胺，吡啶，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钠。

【专利技术属性】
技术研发人员：韦伟，欧阳旭东，孙思，徐剑锋，曾淼，
申请(专利权)人：苏州开元民生科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32