一种由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法技术

本发明专利技术涉及甲基苯酚的合成，具体为一种由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法。该方法包括以下步骤：将催化剂、羟胺盐置于反应器中，再加入含有无机酸、低级脂肪酸水溶液的酸性介质，３０℃恒温搅拌２０ｍｉｎ；然后加入甲苯，在常压～０．６ＭＰａ下、５０～９５℃、恒温搅拌反应１～６ｈ后，分离反应液中的有机相得产物甲基苯酚；其中，催化剂是钼酸钠、钼酸铵或以氧化钼为活性组份的负载型催化剂。本发明专利技术的由甲苯一步羟基化合成甲基苯酚的方法，与现有甲基苯酚的合成路线相比，工艺简单，反应条件温和，６５～８５℃、常压或加压均可进行、反应时间短，甲苯的转化率、甲基苯酚的选择性高，可分别高达７２．９２％和７９．３８％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲基苯酚的合成，具体为一种由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方 法。
技术介绍
甲基苯酚是苯酚分子苯环上的邻位、对位或间位氢原子被甲基取代的酚类化合物 统称，其有三种同分异构体邻甲基苯酚、间甲基苯酚和对甲基苯酚。甲基苯酚分子中的 羟基、甲基以及苯环均可以发生反应，以它为起始原料进一步深加工，可以得到一系列衍生 物，如甲酚酚醛树脂、邻羟基苯甲醛、2，3，6_三甲基苯酚、对羟基苯甲醛等。因此，甲基苯酚 在合成树脂、医药、农药、染料等行业中具有广泛的应用。天然的甲基苯酚在1965年前是从煤焦油以及炼油厂洗涤石油馏分的废液中提取 出来的，其工艺复杂且产量有限，不能满足实际需求。因此，各国研究者相继开发出了一系 列人工合成的方法。目前，合成甲基苯酚的工业方法主要有以下几种如甲苯磺化碱熔法、 甲苯氯代水解法、甲基异丙苯氧化法、苯酚烷基化法以及重氮化水解法等(李俊辉，化工技 术经济，2001(3) 15-28 ；沈阳化工研究院间甲酚组，农药，1973⑷64_68)。这些方法的主 要制备过程及存在的缺点(1)甲苯磺化碱熔法，甲苯与浓硫酸反应，所得的产物经碱融、 酸化处理制得甲基苯酚。此本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法，其特征为包括以下步骤：　　将催化剂、羟胺盐置于反应器中，再加入含有无机酸、低级脂肪酸水溶液的酸性介质，３０℃恒温搅拌２０ｍｉｎ；然后加入甲苯，在常压～０．６ＭＰａ下、５０～９５℃、恒温搅拌反应１～６ｈ后，分离反应液中的有机相得产物甲基苯酚；　　其中，催化剂是钼酸钠、钼酸铵或以氧化钼为活性组份的负载型催化剂；酸性介质组成为：低级脂肪酸的体积百分含量为５０～８７％、水的体积百分含量为６～５０％、无机酸的体积百分含量为０～２０％；摩尔比为甲苯∶羟胺盐＝０．３～４∶１，摩尔比催化剂（以钼原子计）∶甲苯＝１∶１．７～２５１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王延吉，张东升，高丽雅，李佳，王淑芳，赵新强，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]