一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大颗粒氢氧化亚镍制备方法。其中需要加入的氢氧化钠溶液分次加入硫酸镍溶液中。大颗粒氢氧化亚镍的制备方法包括：(1)配液；(2)连接反应装置，硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液通过进液装置底端的分散器同时进入反应釜，并通过搅拌作用快速均匀混合；(3)启动搅拌搅拌装置和计量泵；(4)进行沉淀反应；(5)过滤；(6)氢氧化亚镍湿渣洗涤、烘干，得到大颗粒的氢氧化亚镍。本发明专利技术制备的氢氧化亚镍颗粒具有优异的过滤性能。改善了常规方法制备的氢氧化亚镍颗粒的过滤性能。

A preparation method of large particle nickel hydroxide

【技术实现步骤摘要】
一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法
本专利技术属于氢氧化亚镍生产
，具体涉及一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法。
技术介绍
以镍盐溶液加入氢氧化钠溶液或氨水进行反应生成的氢氧化亚镍，是新型电池的电极活性材料。其常规生产过程是将氢氧化钠溶液或氨水直接注入镍盐溶液中，生成氢氧化亚镍沉淀。此过程化学反应方程式如下：Ni2++2OH-＝Ni(OH)2↓+SO42-Ni2++2NH3·H2O＝Ni(OH)2↓+2NH4+将生成的氢氧化亚镍沉淀进行压滤烘干，制得氢氧化亚镍颗粒。氢氧化亚镍的形成经历了形核、晶核长大和聚集三个过程。结晶过程包括成核和晶体长大两个过程，这两个过程决定了氢氧化亚镍微晶的尺寸。如果成核速率快而晶体长大速度慢，变会形成胶装固体；反之长成大晶体。此常规生产氢氧化亚镍的方法中，氢氧化钠溶液或氨水直接注入，造成局部氢氧根离子(OH-)浓度过大，生成极细的氢氧化亚镍沉淀，而且反应迅速，晶种来不及长大。上述细小的氢氧化亚镍沉淀在压滤过程中极易堵塞滤布，导致过滤不畅。
技术实现思路
为克服上述缺点，本专利技术提供一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法。它将氢氧化钠溶液或氨水与镍盐溶液分别通过一个分散器同时注入反应釜底部，并通过搅拌作用快速均匀混合，这样生成的细小颗粒受引力影响向晶核聚集、并在晶核表面重新排列，最终长大成为大颗粒。此方法对结晶成核和晶体长大速率进行了控制，解决现有技术中氢氧化亚镍颗粒小，压滤过程中容易堵塞滤布的问题。本专利技术解决其技术问题采用的大颗粒氢氧化亚镍制备方法包括以下步骤：(1)进行配液，钴萃车间生产的硫酸镍溶液，加水进行稀释，水和硫酸镍溶液比例为1-5:1，,配置成硫酸镍水溶液并放入硫酸镍水溶液储槽备用；取生产用氢氧化钠溶液，加水进行稀释，水和氢氧化钠溶液比例为2-5:1，配置成氢氧化钠水溶液并放入氢氧化钠水溶液储槽备用；(2)进行反应装置安装，在反应釜内安装蒸汽加热盘管、搅拌装置，反应釜通过硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置分别与硫酸镍溶液水储槽和氢氧化钠水溶液储槽连接；反应釜外的进液装置上装有计量泵、电磁流量计和PH在线检测装置，反应釜内的进液装置一端是分散器，伸入反应釜底部，反应釜釜壁安装一根溢流管；(3)进行反应，启动搅拌装置、蒸汽加热盘管、硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液计量泵；打开硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置，将硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液按照相同的流量同时加入反应釜中的分散器内进行分散，分散后两者通过搅拌作用快均匀混合进行反应，搅拌后进行沉淀反应，反应过程中实施检测反应PH和反应温度并按需调控；(4)过滤，当硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液充分反应后，反应釜中的物料输送至压滤设备进行压滤；(5)将氢氧化亚镍湿滤渣洗涤、烘干，得到大颗粒的氢氧化亚镍。所述步骤(2)中，硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液进液装置各装有一个分散器，伸入反应釜底部，采取下端进液方式，使硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液在搅拌作用下快速均匀分布。所述步骤(3)中，蒸汽加热盘管加热温度是50～60℃。所述步骤(3)中，搅拌装置的转速为200r/mim。所述步骤(3)中，反应釜安装在线PH检测装置，控制反应PH在7～9。所述步骤(4)中，沉淀反应时间3小时。本专利技术的有益效果为：本专利技术将氢氧化钠溶液或氨水与镍盐溶液分别通过一个分散器同时注入反应釜底部，并通过搅拌作用快速均匀混合，这样生成的细小颗粒受引力影响向晶核聚集、并在晶核表面重新排列，最终长大成为大颗粒。此方法对结晶成核和晶体长大速率进行了控制，解决现有技术中氢氧化亚镍颗粒小，压滤过程中容易堵塞滤布的问题。本专利技术制备的氢氧化亚镍，颗粒大，容易过滤。本专利技术制备氢氧化亚镍的合成方法、工艺简单，设备普通，易于大规模生产。附图说明图1为实施例中制备大颗粒氢氧化亚镍的反应装置。如图，硫酸镍溶液储槽1、硫酸镍计量泵2、电磁流量计3、反应釜4、硫酸镍分散器5、搅拌装置6、在线PH计7、导流板8、蒸汽加热盘管9、电磁流量计10、液碱计量泵11、液碱储槽12、液碱分散器13、料液储槽14、溢流管15。具体实施方式用下述实例具体说明本专利技术，实例的目的是做演示，而不是限制本专利技术的保护范围。实施例1(1)配液。钴萃车间生产的硫酸镍溶液，稀释至镍浓度30g/L，置于硫酸镍储槽1中。取生产用氢氧化钠溶液，稀释至质量浓度20％，置于氢氧化钠储槽12中。(2)安装反应装置。在反应釜4内部安装蒸汽加热盘管9、搅拌装置6。反应釜通过硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液的进液装置分别与硫酸镍溶液储槽1和氢氧化钠溶液储槽连接。反应釜外的进液装置上装有硫酸镍计量泵2和液碱计量泵11、电磁流量计3和电磁流量计10、PH在线检测装置7。反应釜内的进液装置一端是分散器5和液碱分散器13，伸入反应釜底部。反应釜釜壁安装一根溢流管15。(3)启动搅拌装置和蒸汽加热装置，将转速调至200r/min。(4)将硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液分别以2L/h和0.35L/h的流速，同时加入反应釜中，进行反应。反应过程中实时监测PH值，控制PH在8-9之间。反应过程中监控温度，控制在65℃。(5)过滤。反应完成后，将物料输送至压滤设备进行压滤，记录压滤时间，计量滤液体积和滤渣湿重。本实施例压滤时间320秒。得到滤液5L，氢氧化亚镍湿渣937.14g。(6)所述氢氧化亚镍湿渣进行洗涤，烘干，计量称重，得到氢氧化亚镍干渣315.44g。根据上述压滤时间，计算压滤1g渣需要1.02秒。(7)所述步骤(5)中滤液检测到镍0.0016g/L。(8)为了研究不同PH反应条件对大颗粒氢氧化亚镍过滤性能的影响，进行了不同PH反应条件下的反应过程。(9)不同之处在于：所述步骤(4)中反应PH控制在7-8之间，压滤1g渣需要3.13秒，所述步骤(5)中滤液检测镍是0.26g/L.(10)为了研究不同反应温度对大颗粒氢氧化亚镍过滤性能的影响，进行了不同温度条件下的反应过程。(11)不同之处在于：所述步骤(4)中反应温度控制在50℃，压滤1g渣需要1.07秒，所述步骤(5)中滤液检测镍是0.0016g/L.以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出的是，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法，其特征在于：/n(1)进行配液，钴萃车间生产的硫酸镍溶液，加水进行稀释，配置成硫酸镍水溶液并放入硫酸镍水溶液储槽备用，浓度为20-45g/L；取生产用氢氧化钠溶液，加水进行稀释，配置成氢氧化钠水溶液并放入氢氧化钠水溶液储槽备用，浓度为10-40g/L；/n(2)进行反应装置安装，在反应釜内安装蒸汽加热盘管、搅拌装置，反应釜通过硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置分别与硫酸镍溶液水储槽和氢氧化钠水溶液储槽连接；反应釜外的进液装置上装有计量泵、电磁流量计和PH在线检测装置，反应釜内的进液装置一端是分散器，伸入反应釜底部，反应釜釜壁安装一根溢流管；/n(3)进行反应，启动搅拌装置、蒸汽加热盘管、硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液计量泵；打开硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置，将硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液按照相同的流量同时加入反应釜中的分散器内进行分散，分散后两者通过搅拌作用快均匀混合进行反应，搅拌后进行沉淀反应，反应过程中实施检测反应PH和反应温度并按需调控；/n(4)过滤，当硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液充分反应后，反应釜中的物料输送至压滤设备进行压滤；/n(5)将氢氧化亚镍湿滤渣洗涤、烘干，得到大颗粒的氢氧化亚镍。/n...

【技术特征摘要】
1.一种大颗粒氢氧化亚镍的制备方法，其特征在于：
(1)进行配液，钴萃车间生产的硫酸镍溶液，加水进行稀释，配置成硫酸镍水溶液并放入硫酸镍水溶液储槽备用，浓度为20-45g/L；取生产用氢氧化钠溶液，加水进行稀释，配置成氢氧化钠水溶液并放入氢氧化钠水溶液储槽备用，浓度为10-40g/L；
(2)进行反应装置安装，在反应釜内安装蒸汽加热盘管、搅拌装置，反应釜通过硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置分别与硫酸镍溶液水储槽和氢氧化钠水溶液储槽连接；反应釜外的进液装置上装有计量泵、电磁流量计和PH在线检测装置，反应釜内的进液装置一端是分散器，伸入反应釜底部，反应釜釜壁安装一根溢流管；
(3)进行反应，启动搅拌装置、蒸汽加热盘管、硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液计量泵；打开硫酸镍水溶液和氢氧化钠水溶液的进液装置，将硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液按照相同的流量同时加入反应釜中的分散器内进行分散，分散后两者通过搅拌作用快均匀混合进行反应，搅拌后进行沉淀反应，反应过程中实施检测反应PH和反...

【专利技术属性】
技术研发人员：任兴庭，王键，郝丽娜，杨靖宇，龙书林，李燕，
申请(专利权)人：天津市茂联科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12