本发明专利技术涉及一种增强和检测电致变色氧化镍膜循环稳定性的方法。增强方法采用三电极体系，以氧化镍为工作电极，采用循环伏安法使氧化膜发生电致变色反应，循环电压中的低电压范围为1.5‑2V，高电压范围为4‑4.5V，扫描速率为1‑50mV/s。本发明专利技术方法简单、易行，效果明显，具有普适性，在氧化镍基离子交换器件领域有着广泛的应用前景。
A method to enhance and detect the cyclic stability of electrochromic nickel oxide films
【技术实现步骤摘要】
一种增强和检测氧化镍电致变色薄膜循环稳定性的方法
本专利技术涉及电致变色
，尤其涉及一种增强和检测氧化镍电致变色薄膜循环稳定性的方法。
技术介绍
电致变色是指材料在电场的作用下，其光学性质发生可逆性变化的现象。由于电致变色材料可以在小电压的作用下进行其光学性质的调节，因此被广泛应用于智能窗、防眩镜、显示器等领域。氧化镍(NiO)是典型的阳极电致变色材料，其在阳离子(如H+、Li+)吸附或阴离子(如OH-)脱附时发生褪色，反过程中发生着色，从而实现在透明和棕色之间的互相转变。NiO薄膜因其具有较高的变色对比度而常被用于电致变色器件的阳极变色层。当电致变色器件作为智能窗使用时，需要经受超过20年的电化学循环，即约为30,000个周期的循环寿命。然而，NiO薄膜的循环稳定性较差，在循环过程中变色对比度下降较快，这极大地限制了其在智能窗领域的实际应用。因此，延长NiO薄膜的循环稳定性至关重要。传统提高NiO薄膜循环稳定性的途径主要包括对Li+扩散距离的缩短和对其扩散空间的增大，从而提高其在NiO中的可逆吸附和脱附。主要方法包括对NiO形貌和结构的设计、NiO基复合材料的制备以及对NiO进行掺杂。但是这些方法通常制备过程繁琐，并且成本较高。
技术实现思路
本专利技术是针对氧化镍电致变色薄膜循环稳定性差的问题而提出了一种增强其循环稳定性的方法以及检测其循环稳定性的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种增强电致变色氧化镍膜循环稳定性的方法，采用三电极体系，以氧化镍为工作电极，采用循环伏安法使氧化膜发生电致变色反应，循环电压中的低电压范围为1.5-2V，高电压范围为4-4.5V，扫描速率为1-50mV/s。优选地，循环电压中的低电压为2V，高电压为4.3-4.5V。优选地，所述循环伏安法的电解液为摩尔浓度为0.1-2mol/L的高氯酸锂-碳酸丙烯酯电解液；和/或所述三电极体系的参比电极和对电极均为锂片。优选地，所述氧化镍膜按照如下方法进行制备：(1)将导电基底垂直放入聚苯乙烯微球乳液中恒温培养，得到聚苯乙烯微球模板；(2)将含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，聚苯乙烯微球模板为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂电极为对电极，在0.4-2.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100-1000秒；(3)沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂中，再进行固化、退火，得到所述氧化镍膜。优选地，所述聚苯乙烯微球的粒径为200-600nm；优选地，所述聚苯乙烯微球乳液的体积分数为0.1-0.25％；优选地，所述恒温培养的温度条件为60-80℃，培养时间为48-120小时。优选地，所述有机溶剂选自甲苯和/或四氢呋喃；优选地，将工作电极浸入有机溶剂中浸泡4-24小时；在40-80℃下进行所述固化；和/或在250-350℃、氩气氛围中进行所述退火；优选地，退火时间为1-3小时。一种检测电致变色氧化镍膜循环稳定性的方法，所述方法包括如下步骤：S1、采用三电极体系，以氧化镍膜为工作电极，以锂片为参比电极和对电极，在摩尔浓度为0.1-2mol/L的高氯酸锂-碳酸丙烯酯电解液中，用循环伏安法使氧化镍膜发生电致变色反应；循环电压中的低电压范围为1.5-2V，高电压范围为4-4.5V，扫描速率为1-50mV/s，同时测试氧化镍膜在550nm波长处的透过率变化曲线，并根据透过率变化曲线得到薄膜褪色态的透过率Tb和薄膜着色态的透过率Tc；S2、计算氧化镍膜的光调制范围变化并绘制成光调制范围变化曲线，计算所用公式为：ΔT＝Tb–Tc；S3、将S2所得的光调制范围变化曲线根据幂律函数进行拟合，得到光调制范围衰减曲线，根据衰减曲线得到不同电压范围内的循环衰减百分比。优选地，所述氧化镍膜按照如下方法进行制备：(1)将导电基底垂直放入聚苯乙烯微球乳液中恒温培养，得到聚苯乙烯微球模板；(2)将含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，聚苯乙烯微球模板为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂电极为对电极，在0.4-2.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100-1000秒；(3)沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂中，再进行固化、退火，得到所述氧化镍膜。优选地，所述聚苯乙烯微球的粒径为200-600nm；优选地，所述聚苯乙烯微球乳液的体积分数为0.1-0.25％；优选地，所述恒温培养的温度条件为60-80℃，培养时间为48-120小时。优选地，所述有机溶剂选自甲苯和/或四氢呋喃；优选地，将工作电极浸入有机溶剂中浸泡4-24小时；在40-80℃下进行所述固化；和/或在250-350℃、氩气氛围中进行所述退火；优选地，退火时间为1-3小时。有益效果本专利技术的上述技术方案具有如下优点：本专利技术方法简单、易行，效果明显，具有普适性，在氧化镍基离子交换器件领域有着广泛的应用前景。通过改变NiO膜的电致变色循环电压范围，不仅可以保证其原有的变色对比度，而且可以起到增强其循环稳定性的作用，该方法更简单、易行，效果明显，并且具有普适性。附图说明图1是实施例1制得的NiO膜的X射线衍射(XRD)图谱；图2至图4是NiO膜在不同电压范围内进行电致变色的光调制范围衰减曲线。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术在第一方面提供了一种增强电致变色氧化镍膜循环稳定性的方法。该方法通过改变NiO膜的电致变色循环电压范围以起到增强其循环稳定性的作用，从而显著延长其使用寿命。而且该方法还可以保证其原有的变色对比度。该方法更简单、易行，效果明显，并且具有普适性。具体地，本专利技术提供的这一方法包括：采用三电极体系，以氧化镍为工作电极，采用循环伏安法使氧化膜发生电致变色反应，循环电压中的低电压范围为1.5-2V，高电压范围为4-4.5V，扫描速率为1-50mV/s。最优选的，循环电压中的低电压为2V，高电压为4.3-4.5V。在一些优选的实施方式中，所述循环伏安法的电解液为摩尔浓度为0.1-2mol/L的高氯酸锂-碳酸丙烯酯电解液。这一电解液可以按照如下方法进行制备：将高氯酸锂(LiClO4)和碳酸丙烯酯(PC)置于手套箱中，在H2O和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种增强电致变色氧化镍膜循环稳定性的方法，采用三电极体系，以氧化镍为工作电极，采用循环伏安法使氧化膜发生电致变色反应，其特征在于，循环电压中的低电压范围为1.5-2V，高电压范围为4-4.5V，扫描速率为1-50mV/s。/n
【技术特征摘要】
1.一种增强电致变色氧化镍膜循环稳定性的方法，采用三电极体系，以氧化镍为工作电极，采用循环伏安法使氧化膜发生电致变色反应，其特征在于，循环电压中的低电压范围为1.5-2V，高电压范围为4-4.5V，扫描速率为1-50mV/s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
循环电压中的低电压为2V，高电压为4.3-4.5V。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，
所述循环伏安法的电解液为摩尔浓度为0.1-2mol/L的高氯酸锂-碳酸丙烯酯电解液；和/或
所述三电极体系的参比电极和对电极均为锂片。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，
所述氧化镍膜按照如下方法进行制备：
(1)将导电基底垂直放入聚苯乙烯微球乳液中恒温培养，得到聚苯乙烯微球模板；
(2)将含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，聚苯乙烯微球模板为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂电极为对电极，在0.4-2.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100-1000秒；
(3)沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂中，再进行固化、退火，得到所述氧化镍膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述聚苯乙烯微球的粒径为200-600nm；
优选地，所述聚苯乙烯微球乳液的体积分数为0.1-0.25％；
优选地，所述恒温培养的温度条件为60-80℃，培养时间为48-120小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述有机溶剂选自甲苯和/或四氢呋喃；优选地，将工作电极浸入有机溶剂中浸泡4-24小时；
在40-80℃下进行所述固化；和/或
在250-350℃、氩气氛围中进行所述退火；优选地，退火时间为1-3小时。
7.一种检测电致变色氧化镍膜循环稳定性的方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：曲慧颖，童张法，潘帅池，刘学安，张大水，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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