凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，制备步骤如下：（1）将凹凸棒土加入水中浸泡，搅拌后过筛，中加稀盐酸调节pH值，搅拌，静置再用去离子水洗涤至中性，离心分离，烘干，得改性凹凸棒土；（2）将氨水与四丙基溴化铵混合搅拌，滴加硅溶胶，再滴加钛酸四丁酯与异丙醇的混合溶液，滴完继续搅拌，加入步骤（1）制得的改性凹凸棒土，搅拌均匀，加热除去体系中的异丙醇后，倒入晶化釜晶化，晶化后冷却，用去离子水洗涤至中性，干燥后放入马弗炉焙烧，焙烧后冷却，得凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂。本发明专利技术提供的催化剂用于催化氨氧化合成丁酮肟时，解决了反应后钛硅分子筛分散在物料体系中，难以进行高效分离的问题。

Preparation and application of titanium silicalite supported on Attapulgite

【技术实现步骤摘要】
凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法及其应用
本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法以及其在合成丁酮肟中的应用。
技术介绍
丁酮肟是一种重要的化工产品，广泛应用于涂料、油漆、油墨的防结皮剂，锅炉除氧剂中，也可作为有机合成中间体如硅橡胶类密封剂的原料，其合成方法的主要方法：（1）硝基加氢法，使用铅等改性的加氢催化剂，使加氢催化剂部分中毒，可以使2-硝基丁烷加氢生成丁酮肟。由于原料需要经硝基化反应得到，废水废气等污染物量很大，不适合工业生产；（2）电化学法，丁酮在亚硝酸盐水溶液存在下，使用Zn作电极，连续通入CO条件下，通入20A10h，电流效率为40%；（3）肟交换法，有机酸如对甲基苯磺酸存在下，丙酮肟与丁酮反应，在55~60℃下10h，生成丙酮和丁酮肟，丁酮肟回收率63%，该反应常用于制备大分子的肟；（4）水合肼法，丁酮与水合肼在碱作催化剂作用下，丁酮与水合肼先生成腙，腙在碱性条件下水解得到肟；（5）羟胺法，使用盐酸羟胺或硫酸羟胺与丁酮反应制备丁酮肟的方法是目前合成丁酮肟的主要路线。最早使用羟胺的单硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：/n（1）凹凸棒土的改性/n 将凹凸棒土加入水中浸泡，搅拌后过120目筛，向滤液中加稀盐酸调节pH值至3~6，搅拌2小时，静置后弃上清液，再用去离子水洗涤至中性，离心分离，烘干，得改性凹凸棒土；/n（2）负载钛硅分子筛的制备/n将氨水与四丙基溴化铵混合搅拌0.5小时，滴加硅溶胶，搅拌2小时，再滴加钛酸四丁酯与异丙醇的混合溶液，滴完继续搅拌3小时，加入步骤（1）制得的改性凹凸棒土，搅拌1小时至均匀，加热除去体系中的异丙醇后，将混合液倒入晶化釜晶化，晶化后取出冷却至室温，用去离子水洗涤至中性，干燥后，放入马弗炉焙烧，焙烧后冷却至...

【技术特征摘要】
1.凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）凹凸棒土的改性
将凹凸棒土加入水中浸泡，搅拌后过120目筛，向滤液中加稀盐酸调节pH值至3~6，搅拌2小时，静置后弃上清液，再用去离子水洗涤至中性，离心分离，烘干，得改性凹凸棒土；
（2）负载钛硅分子筛的制备
将氨水与四丙基溴化铵混合搅拌0.5小时，滴加硅溶胶，搅拌2小时，再滴加钛酸四丁酯与异丙醇的混合溶液，滴完继续搅拌3小时，加入步骤（1）制得的改性凹凸棒土，搅拌1小时至均匀，加热除去体系中的异丙醇后，将混合液倒入晶化釜晶化，晶化后取出冷却至室温，用去离子水洗涤至中性，干燥后，放入马弗炉焙烧，焙烧后冷却至室温，得凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂。


2.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述凹凸棒土与水的质量比为1:15。


3.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述浸泡的时间为24小时，所述静置时间为12小时，所述烘干的温度为120℃。


4.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述稀盐酸的质量百...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱运华，王玉，陆成鑫，王子民，贺凯，华薇，张小卫，凌志强，吴妹，杜卫刚，李东，吴彩金，杨勇，周伟，胡涛，蒯海伟，胡永珂，谭立强，李进，沈古楼，汪涌，刘铭宇，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32