一种香芹酚微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香芹酚微胶囊及其制备方法，属于油脂微胶囊化技术领域。采用淀粉基复合型壁材包被香芹酚，淀粉基壁材是由CGT酶作用于淀粉或麦芽糊精而得，包括环糊精、糊精以及多种葡聚糖。本发明专利技术中香芹酚微胶囊制备方法具体包括：使用CGT酶作用于淀粉制备环糊精，先对淀粉进行液化糊化预处理，再加入CGT酶和香芹酚，反应完成后添加乳化剂，对乳状液进行剪切和均质，喷雾干燥得到香芹酚微胶囊。本发明专利技术在纯β‑环糊精/香芹酚包合物的基础上进行了改进，香芹酚微胶囊在稳定性、溶解性以及负载量等都具有明显优势。本发明专利技术成本低廉、操作方便、绿色环保，生产工艺简单，适合实际生产中大规模的推广应用。

A microcapsule of carvol and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种香芹酚微胶囊及其制备方法
本专利技术涉及一种香芹酚微胶囊及其制备方法，属于油脂微胶囊化

技术介绍
香芹酚(异麝香草酚，C10H14O)是从牛至叶、麝香草、佛手柑等植物的精油中提炼出的一种酚类单萜化合物，具有很强的抑菌性和抗氧化性，并且由于香芹酚中游离羟基和酚类基团的存在，香芹酚比其它挥发性精油拥有更广谱的抑菌性。香芹酚以其抑菌性强、所需剂量少、绿色环保、使用安全无副作用等功能，被认为是抗生素类饲料添加剂的潜在替代品。但香芹酚不溶于水，稳定性较差易挥发和氧化，且本身气味特殊不易被接受，导致实际应用困难。环糊精是由环糊精葡萄糖基转移酶(CGT酶)催化淀粉、糖原和葡聚糖聚合物等水解并环化形成的封闭环状分子，是由6个及6个以上D-吡喃葡萄糖经α-1,4-糖苷键连接而成。最常见并且工业上应用最广的环糊精为α、β和γ-环糊精，分别包含6、7和8个葡萄糖残基，它们耐酸、耐热、耐碱，无吸湿性，没有固定的熔点，热稳定性较好。环糊精的三维结构呈中空锥筒形，具有外部亲水、内部疏水的特性，能够与许多疏水性物质发生络合形成包合物，进而改变客体分子的理化性质。疏水性客体分子与环糊精形成包合物后，其溶解度提高，挥发性减弱，达到了缓释和掩藏气味的效果，使用性更好。香芹酚因其广谱的抑菌性具有很好的潜在应用价值，但存在易挥发、易氧化问题，利用环糊精外亲水内疏水的特殊结构使其作用于香芹酚形成包合物，能有效地改善其易挥发性和易氧化性、掩蔽特殊气味并延长保存期。若直接采用环糊精产品作为壁材对香芹酚进行包合，存在成本高、载量低、溶解性差等缺点，而结合环糊精生产过程制备香芹酚类包合物还未见报道。
技术实现思路
本专利技术提供了一种酶法包合香芹酚的方法，即将酶法合成环糊精和环糊精包合香芹酚的过程相结合，包括CGT酶酶法制备环糊精，制备过程中加入香芹酚，反应后添加乳化剂，均质，喷雾干燥，从而降低成本。本专利技术的第一个目的是提供一种香芹酚微胶囊的制备方法。本专利技术中香芹酚微胶囊制备方法为：使用CGT酶作用于淀粉制备环糊精，先对淀粉进行液化糊化预处理，再加入CGT酶和香芹酚，反应完成后添加乳化剂，对乳状液进行剪切和均质，喷雾干燥得到香芹酚微胶囊。本专利技术中香芹酚微胶囊的制备方法包括以下步骤：(1)以淀粉乳或麦芽糊精溶液为原料，加CGT酶液化，同时升温糊化，制成淀粉或麦芽糊精糊化液；(2)将CGT酶和香芹酚于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中，搅拌反应；(3)将乳化剂加入到步骤(2)的反应液中，搅拌反应；(4)将步骤(3)中的反应液进行剪切，均质，喷雾干燥，得到香芹酚微胶囊。本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉和小麦淀粉中的一种或几种，所述麦芽糊精是上述淀粉来源的DE值为5～25之间的麦芽糊精。本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述液化CGT酶添加量为1～4U/(g淀粉或麦芽糊精湿基)，糊化温度为80～90℃，糊化温度下持续搅拌30～60min至糊化完全，降温至50℃。本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述CGT酶添加量为2U/(g淀粉或麦芽糊精湿基)，香芹酚与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:(4～10)。本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中50℃连续搅拌反应时间为4～12小时。本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中所述乳化剂为吐温、蔗糖酯、司盘、黄原胶、阿拉伯胶等中的一种或几种，乳化剂与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:20。本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中50℃连续搅拌时间为20min。本专利技术的一种实施方式中，步骤(4)中剪切速度为9000～12000rpm，剪切时间为2～5min，每30s间歇一次，间歇时间5s；均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次。本专利技术的一种实施方式中，步骤(4)中喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术基于酶法合成环糊精的工艺，在制备环糊精的过程中加入香芹酚，香芹酚既能在一定程度上解除环糊精的产物抑制现象，又可以与产物环糊精发生络合形成性质更稳定的包合物，无需再使用复合有机溶剂，大大节约了成本。(2)CGT酶作用于淀粉时，除了生成环糊精外，还生成一些糊精、葡聚糖等物质，糊精、葡聚糖等物质在微胶囊可与环糊精成分复合使用，形成复合型微胶囊，与纯环糊精/香芹酚包合物相比，溶解度和香芹酚载量均显著增加。(3)本专利技术制备的香芹酚微胶囊，其壁材来自于淀粉或麦芽糊精的CGT酶酶解物，利用香芹酚与反应体系的自发耦合作用形成微胶囊结构，而不必进行分离纯化，能使成本大大降低。(4)本专利技术实施方法简便，适合工业化生产，成本低廉。本专利技术制备的香芹酚微胶囊包埋效果好，可以较好地改善香芹酚的溶解性和不稳定性，延长贮存期，保证了产品的质量。附图说明图1不同液化加酶量对环糊精产量的影响。图2不同反应时间下环糊精产量的变化情况。具体实施方式1、反应乳化液中α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精含量的测定按如下方法进行：(1)取1～2mL的乳化液，加入约30mL已沸的10mM磷酸缓冲液(pH6.5)中，沸水浴10min破坏香芹酚/环糊精的包合结构，用同样的磷酸缓冲液定容至50～100mL，混匀后离心(8000rpm，10min)，取上清待测。(2)α-环糊精含量的测定：取步骤(1)中处理好的待测溶液，加入1.0mL1.0M的盐酸溶液，再加入1.0mL由10mM磷酸缓冲液配制的0.1mM甲基橙溶液，于室温下放置20min待显色稳定，在505nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白组，用α-环糊精标准溶液建立标准曲线，以此计算待测液中α-环糊精的浓度，乘以对应体积得到α-环糊精含量。(3)β-环糊精含量的测定：取步骤(1)中处理好的待测溶液，加入3.5mL30mMNaOH，再加入0.5mL由5mMNa2CO3溶液配制的0.02％(w/v)酚酞溶液，于室温下放置20min待显色稳定，在550nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白组，用β-环糊精标准溶液建立标准曲线，以此计算待测液中β-环糊精的浓度，乘以对应体积得到β-环糊精含量。(4)γ-环糊精含量的测定：取步骤(1)中处理好的待测溶液，加入50μL1.0M的盐酸溶液，随后加入0.2M、pH4.2的柠檬酸缓冲液2mL和5mM溴甲酚绿溶液100μL，于室温下放置20min待显色稳定，在630nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白组，用γ-环糊精标准溶液建立标准曲线，以此计算待测液中γ-环糊精的浓度，乘以对应体积得到γ-环糊精含量。2、乳化液或粉末产品中香芹酚含量的测定采用紫外-分光光度计法：取0.1g样品于离心管中，加入10mL无水乙醇，振荡1min，超声处理10min，静置12h，使香芹酚被乙醇充分提取出来。于3500rpm下离心15m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种香芹酚微胶囊的制备方法，其特征在于，方法的步骤如下：/n(1)以淀粉乳或麦芽糊精溶液为原料，加CGT酶液化，同时升温糊化，制成淀粉或麦芽糊精糊化液；/n(2)将CGT酶和香芹酚于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中，搅拌反应；/n(3)将乳化剂加入到步骤(2)的反应液中，搅拌反应；/n(4)将步骤(3)中的反应液进行剪切，均质，喷雾干燥，得到香芹酚微胶囊。/n

【技术特征摘要】
1.一种香芹酚微胶囊的制备方法，其特征在于，方法的步骤如下：
(1)以淀粉乳或麦芽糊精溶液为原料，加CGT酶液化，同时升温糊化，制成淀粉或麦芽糊精糊化液；
(2)将CGT酶和香芹酚于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中，搅拌反应；
(3)将乳化剂加入到步骤(2)的反应液中，搅拌反应；
(4)将步骤(3)中的反应液进行剪切，均质，喷雾干燥，得到香芹酚微胶囊。


2.根据权利要求1所述的香芹酚微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉和小麦淀粉中的一种或几种，所述麦芽糊精是上述淀粉来源的DE值为5～25之间的麦芽糊精。


3.根据权利要求1或2所述的香芹酚微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述CGT酶添加量为1～4U/g淀粉或麦芽糊精湿基，糊化温度为80～90℃，糊化温度下持续搅拌30～60min至糊化完全，降温至50℃。


4.根据权利要求1所述的香芹酚微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李才明，刘彤晖，李兆丰，顾正彪，李泽西，班宵逢，洪雁，程力，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32