【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备3,4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺的方法本专利技术涉及一种制备和分离3,4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺(异噻菌胺)的新方法，所述异噻菌胺可用作具有杀微生物性质的活性化合物，其中废料如溶剂和稀释剂的量显著减少，并且该方法满足工业规模生产的要求，特别是其以高产率、高纯度提供产物，即副产物和杂质的量最少，并且可以在工业规模的金属(特别是不锈钢)容器或Cr-Ni-Mo合金压滤机或离心机中以可容忍的腐蚀性进行。异噻菌胺的合成已经描述于若干专利申请中，例如，已知当使3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯与2-氰基苯胺反应时，获得了通式(I)的3,4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺(异噻菌胺)(参见WO99/24413)。该方法具有以下缺点：作为原料所需的2-氰基苯胺只能通过复杂的合成获得(参见DE-A2115624和DE-A2115625)，以及产物必须通过复杂的后处理方法分离(参见WO99/24413的实施例1)。进一步地，已知通过以下方法获得了3,4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异...
【技术保护点】
1.式(I)的3,4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺的制备方法，/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170614 EP 17176018.41.式(I)的3,4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺的制备方法，
其中：
a)使式(II)的3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯
与式(III)的邻氨基苯甲酰胺反应
和
b)然后使形成的式(IV)的N-[2-(氨基羰基)苯基]-3,4-二氯-5-异噻唑甲酰胺不进行中间体后处理
与脱水剂反应，
其特征在于后处理包括以下步骤：
c)用无机碱进行水性后处理(淬灭)(c)，
d)使淬灭的反应混合物脱气(d),
e)调节反应混合物的pH(e)，和
f)过滤和分离产物(f)。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述方法步骤(a)和(b)在选自苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、二丁醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二甲基乙酰胺或其混合物的溶剂中进行。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于所述方法步骤(a)和(b)在甲苯中进行。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于所述方法步骤(a)在范围为20℃至160℃范围内，优选范围为50℃至150℃，更优选范围为70℃至130℃，甚至更优选范围为80℃至120℃，并且最优选范围为105℃至115℃的温度下进行。
5.根据权利要求1至4中任一项的方法，其特征在于所述方法步骤(a)在用于所述方法的各溶剂的沸点下或高于所述沸点最多10K下进行。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其特征在于在所述第二方法步骤的实施期间用作脱水剂的试剂选自二烷基甲酰胺与亚硫酰氯、磷酰氯、光气和/或氯亚甲基二甲基氯化铵的混合物。
7.根据权利要求1至6中任一项的方法，其特征在于在方法步骤b)中使用的光气或亚硫酰氯的量为1至2.5mol/摩尔3,4二氯异噻唑-5-甲酰氯，优选1至1.3mol/摩尔3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯。
8.根据权利要求1至7中任一项的方法，其特征在于在方法步骤b)中使用的二烷基甲酰胺的量为1.0至8.0mol/摩尔3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯，优选2.0至6.0mol/摩尔3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯，更优选3.0至5.0mol/摩尔3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯，甚至更优选4.0至5.0mol/摩尔3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯，并且最优选4.3至4.7mol/摩尔3,4-二氯异噻唑-5-甲酰氯。
9.根据权利要求1至8中任一项的方法，其特征在于所述碱后处理中使用的碱选自碱金属或碱土金属的碳酸盐或氢氧化物，优选选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾并且最优选氢氧化钠。
10.根据权利要求1至9中任一项的方法，其特征在于在步骤(c)中将pH调节...
【专利技术属性】
技术研发人员：T法里达，M利特曼，D哈特曼，KL帕布斯特，A桑利，
申请(专利权)人：拜耳股份公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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