异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法技术

本发明专利技术公开一种异丙基‑beta‑D‑硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法，该方法包括如下步骤：按重量比将13g的2‑溴丙烷溶于200g的二氯甲烷中，再加入硫脲8g，保温在30℃，反应5小时；再加入40gβ‑D‑半乳糖五乙酸酯，降温至5℃‑10℃；按预设速度加入浓硫酸20g，加料完后继续保温反应N小时，加入清水洗涤，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性；用无水硫酸钠干燥后过滤，然后再进行醇解得所述异丙基‑beta‑D‑硫代半乳糖吡喃糖苷。与相关技术相比，本发明专利技术的异丙基‑beta‑D‑硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法生产产品无异味，生产简单易得。

Production method of isopropyl beta D thiogalactopyranoside

【技术实现步骤摘要】
异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法
本专利技术涉及化学物生产
，尤其涉及一种异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法。
技术介绍
IPTG，中文名为异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷，是一种作用极强的诱导剂，不被细菌代谢而十分稳定,因此被实验室广泛应用。IPTG常用于需要诱导β-半乳糖苷酶活性的克隆实验。它常与X-Gal或Bluo-Gal结合使用，用于重组细菌菌落的蓝白筛选，这些菌落可以诱导lac操纵子在大肠杆菌中的表达。IPTG与lacI阻遏蛋白结合并改变其构象而发挥作用，防止β-半乳糖苷酶编码基因lacZ的抑制。相关技术中IPTG的生产中，将40gβ-D-半乳糖五乙酸酯溶于200g二氯甲烷中，加入40g三氟化硼乙醚，降温至5-10度左右，缓慢加入异丙基硫醇8g，加完后继续保温反应10小时左右，加入清水洗涤，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥后过滤，再回收二氯甲烷，然后再进行醇解得IPTG。其生产的IPTG的产品因异丙基硫醇有极为强烈的异味，即便是少量的泄露就会造成生产区域及周边2km范围内的异味强烈，引起人体不适。因此，有必要提供一种新的异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述技术问题，提供一种容易生产且无异味的异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法。为实现上述目的，本专利技术提供一种异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法，该方法包括如下步骤：步骤S1、按重量比将13g的2-溴丙烷溶于200g的二氯甲烷中，再加入硫脲8g，保温在30℃，反应5小时。步骤S2、再加入40gβ-D-半乳糖五乙酸酯，降温至5℃-10℃。步骤S3、按预设速度加入浓硫酸20g，加料完后继续保温反应N小时，加入清水洗涤，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性。步骤S4、用无水硫酸钠干燥后过滤，然后再进行醇解得所述异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷。优选的，在所述步骤S3中，所述保温反应时间为5小时。优选的，所述步骤S4中，所述用无水硫酸钠干燥后过滤之后，还包括：回收二氯甲烷。与现有技术相比，本专利技术提供的异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法中，用2-溴丙烷和硫脲取代了异丙基硫醇，异丙基硫醇有极为强烈的异味，即便是少量的泄露就会造成生产区域及周边2km范围内的异味强烈，引起人体不适，而2-溴丙烷和硫脲几乎没有异味且原料易得，使得本专利技术的异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法生产异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷时容易生产且无异味。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：图1为本专利技术异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法的流程框图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷(CAPS)的生产方法，该方法包括如下步骤：步骤S1、按重量比将13g的2-溴丙烷溶于200g的二氯甲烷中，再加入硫脲8g，保温在30℃，反应5小时。本步骤中，用2-溴丙烷和硫脲取代了相关生产方法中的异丙基硫醇，异丙基硫醇有极为强烈的异味，即便是少量的泄露就会造成生产区域及周边2km范围内的异味强烈，引起人体不适，而2-溴丙烷和硫脲几乎没有异味且原料易得，使得本专利技术的异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法生产异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷时容易生产且无异味。步骤S2、再加入40gβ-D-半乳糖五乙酸酯，降温至5℃-10℃；步骤S3、按预设速度加入浓硫酸20g，加料完后继续保温反应N小时，加入清水洗涤，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性；本步骤S3中，所述保温反应时间为5小时。时间太长，降低生产效率，时间太短则没有实现完全反应，会降低收率。步骤S4、用无水硫酸钠干燥后过滤，然后再进行醇解得所述异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷。更优的，本方法步骤S4中，所述用无水硫酸钠干燥后过滤之后，还包括：回收二氯甲烷。然后再进行醇解得所述异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷。二氯甲烷回收可再次利用，降低生产成本。与现有技术相比，本专利技术提供的异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法中，用2-溴丙烷和硫脲取代了异丙基硫醇，异丙基硫醇有极为强烈的异味，即便是少量的泄露就会造成生产区域及周边2km范围内的异味强烈，引起人体不适，而2-溴丙烷和硫脲几乎没有异味且原料易得，使得本专利技术的异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法生产异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷时容易生产且无异味。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：/n步骤S1、按重量比将13g的2-溴丙烷溶于200g的二氯甲烷中，再加入硫脲8g，保温在30℃，反应5小时；/n步骤S2、再加入40gβ-D-半乳糖五乙酸酯，降温至5℃-10℃；/n步骤S3、按预设速度加入浓硫酸20g，加料完后继续保温反应N小时，加入清水洗涤，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性；/n步骤S4、用无水硫酸钠干燥后过滤，然后再进行醇解得所述异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷。/n

【技术特征摘要】
1.一种异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤S1、按重量比将13g的2-溴丙烷溶于200g的二氯甲烷中，再加入硫脲8g，保温在30℃，反应5小时；
步骤S2、再加入40gβ-D-半乳糖五乙酸酯，降温至5℃-10℃；
步骤S3、按预设速度加入浓硫酸20g，加料完后继续保温反应N小时，加入清水洗涤，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性；
步骤S4、用无...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖光汉，徐宁，
申请(专利权)人：湖南韵邦生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43