一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法技术

本发明专利技术提供一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤：将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中，加入200g甲醇，加热至回流；保持所述三口瓶内的PH值在8‑10之间，直至反应完成；将所述三口瓶内的溶液冷却后，在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的PH值为4；缓慢加热至回流1小时，趁热过滤，将滤液冷冻结晶，过滤后得到第一滤饼；将甲醇回收一半后再次冷冻结晶，过滤后得到第二滤饼；将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸。本发明专利技术提供的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法
本专利技术涉及生物制药
，具体涉及一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法。
技术介绍
Tricine，中文名为三(羟甲基)甲基甘氨酸，是一种两性离子缓冲试剂，结构类似于三羟甲基氨基甲烷，但是高浓度具有比三羟甲基氨基甲烷更弱的抑制性，也是Good’s缓冲试剂之一，最初开发用于提供叶绿体反应的缓冲体系。Tricine的有效pH缓冲范围为7.4-8.8，pKa＝8.1(25℃)，常用做电泳缓冲液，以及用来重悬细胞沉淀。Tricine具有低负电荷和高离子强度的特性，非常适用于电泳分离1～100kDa的低分子量蛋白。基于萤火虫荧光素酶的ATP分析实验中，比较常见的10种缓冲液，Tricine(25mM)表现出最好的检测效果。另外，在自由基诱导的膜损伤实验中，Tricine还是一种有效的羟自由基清除剂。相关技术中，三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备通常在水溶液中进行，作为原材料的氯乙酸钠在有水的环境中容易受热水解再聚合生成复杂的副产物，会提高结晶提纯的难度，使三(羟甲基)甲基甘氨酸的收率不高。因此，实有必本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中，加入200g甲醇，加热至回流；/nS2：保持所述三口瓶内的PH值在8-10之间，直至反应完成；/nS3：将所述三口瓶内的溶液冷却后，在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的PH值为4；/nS4：缓慢加热至回流1小时，趁热过滤，将滤液冷冻结晶，过滤后得到第一滤饼；/nS5：将甲醇回收一半后再次冷冻结晶，过滤后得到第二滤饼；/nS6：将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中，加入200g甲醇，加热至回流；
S2：保持所述三口瓶内的PH值在8-10之间，直至反应完成；
S3：将所述三口瓶内的溶液冷却后，在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的PH值为4；
S4：缓慢加热至回流1小时，趁热过滤，将滤液冷冻结晶，过滤后得到第一滤饼；
S5：将甲醇回收一半后再次冷冻结晶，过滤后得到第二滤饼；
S6...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖光汉，徐宁，刘欣，肖光分，
申请(专利权)人：湖南韵邦生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43