单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料及制法制造技术

本发明专利技术涉及一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料及制法，所述制法包括：先将人造石墨原材料进行破碎、干燥，得粗粉；将粗粉进行精细研磨、整形，得细粉；将细粉进行高温石墨化处理，得到单颗粒石墨化材料；将细粉与粘结剂混合，在惰性气体保护下，进行表面改性处理得二次颗粒；将二次颗粒进行融合造粒处理，得到融合材料，完成后再进行高温石墨化处理，得到二次颗粒石墨化材料；将单颗粒石墨化材料与二次颗粒石墨化材料进行混配，即得锂离子电池负极材料。经测定，所述高能量密度石墨负极材料在振实密度、放电容量、首次效率和极片二次压实等指标方面性能优异。

【技术实现步骤摘要】
单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料及制法
本专利技术属于锂离子电池负极材料领域，具体涉及一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料及其制备方法。
技术介绍
锂离子电池作为绿色新能源的二次电池，工作电压高、循环寿命长、充放电速度快，因此，有极其广泛地应用。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液、隔膜等组成。负极材料作为锂电池的关键材料之一，其技术成为人们研究的热点。但目前负极材料的振实密度、放电容量、首次效率和极片二次压实等指标仍有待进一步提高。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料及其制备方法。经测定，所述高能量密度石墨负极材料在振实密度、放电容量、首次效率和极片二次压实等指标方面性能优异。本专利技术的方案是，提供一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)先将人造石墨原材料进行破碎、干燥，得粗粉；(2)将步骤(1)所得粗粉进行精细研磨、整形，得细粉；(3)将步骤(2)所得细粉进行高温石墨化处理，得到单颗粒石墨化材料；(4)将步骤(2)所得细粉与粘结剂混合，在惰性气体保护下，进行表面改性处理得二次颗粒；(5)将步骤(4)所得二次颗粒进行融合造粒处理，得到融合材料，完成后再进行高温石墨化处理，得到二次颗粒石墨化材料；(6)将步骤(3)所得单颗粒石墨化材料与步骤(5)所得二次颗粒石墨化材料进行混配，即得锂离子电池负极材料。优选地，步骤(1)中，所述人造石墨原材料为生焦或煅后焦；所述生焦为所述生焦为石油焦、沥青焦或针状焦中的一种，再或为几种的组合。优选地，步骤(1)中，所述干燥的温度为100～300℃，干燥的时间为0.5～3h，干燥所述的转速为10～20r/min；所述粗粉的粒度≤2mm。优选地，步骤(2)中，所述细粉的D50粒径值为6.5～12.5μm。优选地，步骤(3)中，所述高温石墨化处理的温度为2400～3000℃，时间为24～48h。优选地，步骤(4)中，所述细分与粘结剂的重量比为100:8～12；所述粘结剂为沥青。优选地，步骤(4)中，所述表面改性处理的温度为300～600℃，所述处理的时间为8～16h；所述二次颗粒的D50粒径值为18～30μm。优选地，步骤(5)中，所述融合造粒的转速为300～800r/min，时间为1～5min。优选地，步骤(6)中，所述单颗粒石墨化材料与二次颗粒石墨化材料的重量比为3～5:7～5。基于相同的技术构思，本专利技术再提供一种由上述方法制备得到的单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料。本专利技术的有益效果为：通过本专利技术所述的制备方法得到的单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料，既有单颗粒产品的高容量、高振实的特点，又有二次颗粒良好的循环性能，同时单颗粒粒径小，二次颗粒粒径大，二者堆积填充优势互补，改善浆料的加工性能，降低极片的反弹。所得材料的首次放电容量在352mAh/g以上，而且制备方法简单，适合工业化生产。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。实施例1本实施例提供一种单颗粒，二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)先将石油焦进行破碎、在温度为100℃、转速为10r/min的干燥机内干燥0.5h，得粒径小于1.8mm的粗粉；(2)将步骤(1)所得粗粉进行精细研磨、整形，得D50粒径值为6.5μm的细粉；(3)将步骤(2)所得细粉在2400℃条件下进行高温石墨化处理24h，得到单颗粒石墨化材料；(4)将步骤(2)所得细粉与沥青按照100:8的重量比混合，在氮气气体保护下，于300℃条件下进行表面改性处理8h，得D50粒径值为18μm的二次颗粒；(5)将步骤(4)所得二次颗粒于300r/min的条件下于融合机内进行融合造粒处理1min，得到融合材料，完成后再于2400℃条件下进行高温石墨化处理24h，得到二次颗粒石墨化材料；(6)将步骤(3)所得单颗粒石墨化材料与步骤(5)所得二次颗粒石墨化材料按照重量比为3:7进行混配，即得锂离子电池负极材料。实施例2本实施例提供一种单颗粒，二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)先将沥青焦进行破碎、在温度为300℃、转速为20r/min的干燥机内干燥3h，得粒径小于1.5mm的粗粉；(2)将步骤(1)所得粗粉进行精细研磨、整形，得D50粒径值为12.5μm的细粉；(3)将步骤(2)所得细粉在3000℃条件下进行高温石墨化处理48h，得到单颗粒石墨化材料；(4)将步骤(2)所得细粉与沥青按照100:12的重量比混合，在氮气气体保护下，于600℃条件下进行表面改性处理16h，得D50粒径值为30μm的二次颗粒；(5)将步骤(4)所得二次颗粒于800r/min的条件下于融合机内进行融合造粒处理5min，得到融合材料，完成后再于3000℃条件下进行高温石墨化处理48h，得到二次颗粒石墨化材料；(6)将步骤(3)所得单颗粒石墨化材料与步骤(5)所得二次颗粒石墨化材料按照重量比为5:5进行混配，即得锂离子电池负极材料。实施例3本实施例提供一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)先将针状焦进行破碎，在温度为100℃、转速为10r/min的干燥机内干燥3h，得粒径小于2mm的粗粉；(2)将步骤(1)所得粗粉进行精细研磨、整形，得D50粒径值为6.5μm的细粉；(3)将步骤(2)所得细粉在2400℃条件下进行高温石墨化处理48h，得到单颗粒石墨化材料；(4)将步骤(2)所得细粉与沥青按照100:8的重量比混合，在氮气气体保护下，于300℃条件下进行表面改性处理16h，得D50粒径值为18μm的二次颗粒；(5)将步骤(4)所得二次颗粒于300r/min的条件下于融合机内进行融合造粒处理5min，得到融合材料，完成后再于2400℃条件下进行高温石墨化处理48h，得到二次颗粒石墨化材料；(6)将步骤(3)所得单颗粒石墨化材料与步骤(5)所得二次颗粒石墨化材料按照重量比为3:7进行混配，即得锂离子电池负极材料。实施例4本实施例提供一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)先将石油焦、沥青焦和针状焦按重量比1:1:1进行混合，在温度为300℃、转速为20r/min的干燥机内干燥0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)先将人造石墨原材料进行破碎、干燥，得粗粉；/n(2)将步骤(1)所得粗粉进行精细研磨、整形，得细粉；/n(3)将步骤(2)所得细粉进行高温石墨化处理，得到单颗粒石墨化材料；/n(4)将步骤(2)所得细粉与粘结剂混合，在惰性气体保护下，进行表面改性处理得二次颗粒；/n(5)将步骤(4)所得二次颗粒进行融合造粒处理，得到融合材料，完成后再进行高温石墨化处理，得到二次颗粒石墨化材料；/n(6)将步骤(3)所得单颗粒石墨化材料与步骤(5)所得二次颗粒石墨化材料进行混配，即得锂离子电池负极材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先将人造石墨原材料进行破碎、干燥，得粗粉；
(2)将步骤(1)所得粗粉进行精细研磨、整形，得细粉；
(3)将步骤(2)所得细粉进行高温石墨化处理，得到单颗粒石墨化材料；
(4)将步骤(2)所得细粉与粘结剂混合，在惰性气体保护下，进行表面改性处理得二次颗粒；
(5)将步骤(4)所得二次颗粒进行融合造粒处理，得到融合材料，完成后再进行高温石墨化处理，得到二次颗粒石墨化材料；
(6)将步骤(3)所得单颗粒石墨化材料与步骤(5)所得二次颗粒石墨化材料进行混配，即得锂离子电池负极材料。


2.根据权利要求1所述单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述人造石墨原材料为生焦或煅后焦；所述生焦为石油焦、沥青焦或针状焦中的一种，再或为几种的组合。


3.根据权利要求1所述单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥的温度为100～300℃，干燥的时间为0.5～3h，干燥所述的转速为10～20r/min；所述粗粉的粒径≤2mm。


4.根据权利要求1所述单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：安静，许晓落，刘尚，吴琪，吴浩，腰晓甫，
申请(专利权)人：石家庄尚太科技有限公司，山西尚太锂电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13