一种纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法技术

一种纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法，包括以下步骤：（1）将山茶籽粕粉碎，过筛，得山茶籽粕粉，在山茶籽粕粉中加入有机溶剂，再加水，超声后，加热搅拌，得山茶籽粕微乳液；（2）将步骤（1）所得山茶籽粕微乳液进行超声破乳，离心，静置后，油水相分层，提取水相，在水相中加入吸附剂，搅拌，过滤，滤液经纳滤，得纳米级抑菌山茶籽精萃液。本发明专利技术方法所得精粹液茶皂素、茶多糖和茶蛋白含量、收率高，且外观澄清透亮，抑菌效果好，保质期长，稳定性好，无添加剂，绿色安全，工艺简单连续且低耗高效，适宜于工业化生产。

A method of extracting the extract of nanometer antibacterial camellia seed

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法
本专利技术涉及一种山茶籽精萃液的提取方法，具体涉及一种纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法。
技术介绍
山茶籽是一种出油率只有25～28%的油茶树的果实，榨油后形成的山茶籽粕多被丢弃。但是，山茶籽粕中还有约5～10%的油脂，还有如30～40%的茶多糖、15～20%的茶蛋白、15～17%的茶皂素等天然活性物质，若能充分利用好山茶籽粕可缓解我国茶油、蛋白饲料、天然表面活性剂、天然抗氧化剂等供不应求的局面，创造巨大的经济价值。目前，对于山茶籽粕粉提取山茶籽原液的技术手段有水提法、有机溶剂法、稀酸稀碱提取法以及水提-醇萃法。CN107595707A公开了一种山茶籽原液的制备方法，包括以下步骤：（1）压榨：将油茶籽压榨获得山茶籽渣；（2）浸出：将山茶籽渣通过溶剂浸提，获得去油山茶籽渣；（3）粉碎：将去油山茶籽渣粉碎，过筛，得到山茶籽粉；（4）热萃：将山茶籽粉和去离子水按照比例混合，加热搅拌后，添加吸附剂，持续加热搅拌，过滤得滤液；（5）精制：将滤液添加助滤剂，通过过滤机过滤，获得澄清山茶籽原液。CN107496275A公开了一种山茶籽洗洁原液及其制备方法，相对于CN107595707A，将步骤（4）替换为冷萃（超声离心），并增加一步层析（洗洁原液pH值调节为2～4再过滤），然后再将洗洁原液pH值调节为5～6。但是，两个方法都提出水提物存在过敏现象，但并未深入用3W原则进行探讨是什么原因或物质导致过敏现象；而实际上该方法用叶片式过滤器进行最终过滤，而该设备的过滤网一般为1～600目，按照1目=5/9μm计算，过滤后的原液仍然会有大量微小粕粉颗粒，由此判断其过敏现象可能与粕粉微粒有关。陈海燕公开了油茶籽粕抑菌活性物分离纯化与活性研究，是通过将乙醇浓度、提取温度、固液比、提取温度进行正交试验，主要就茶皂素提取的活性稳定性，以抑菌试验中的抑菌圈大小作为一个指标，对金葡、大肠、黑曲霉等菌进行抑菌测试，讨论茶皂素活性对抑菌的效果，但缺少对茶多糖、茶蛋白的活性及产率的研究（陈海燕，油茶籽粕抑菌活性物分离纯化与活性研究，华南农业大学，硕士论文，2012年）。目前，对茶籽饼粕中提取茶皂素后，进行纯化，再对纯化后的茶皂素进行研究，一部分对提取工艺进行优化的目的是为了提高茶皂素的含量及得率；一部分对纯化后的茶皂素进行抑菌方面的研究。但两者都仅仅停留在实验室的正交试验阶段，只是对工业生产起到指导作用，并无工业生产可行性方面的研究。综上，亟待找到一种所得精粹液茶皂素、茶多糖和茶蛋白含量、收率高，且外观澄清透亮，抑菌效果好，保质期长，稳定性好，无添加剂，绿色安全，工艺简单连续且低耗高效，适宜于工业化生产的纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得精粹液茶皂素、茶多糖和茶蛋白含量、收率高，且外观澄清透亮，抑菌效果好，保质期长，稳定性好，无添加剂，绿色安全，工艺简单连续且低耗高效，适宜于工业化生产的纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法，包括以下步骤：（1）将山茶籽粕粉碎，过筛，得山茶籽粕粉，在山茶籽粕粉中加入有机溶剂，再加水，超声后，加热搅拌，得山茶籽粕微乳液；（2）将步骤（1）所得山茶籽粕微乳液进行超声破乳，离心，静置后，油水相分层，提取水相，在水相中加入吸附剂，搅拌，过滤，滤液经纳滤，得纳米级抑菌山茶籽精萃液。优选地，步骤（1）中，所述山茶籽粕中，茶皂素的质量含量为15～17%，茶多糖的质量含量为30～40%，茶蛋白的质量含量为15～20%，山茶籽油的质量含量为5～10%。优选地，步骤（1）中，所述过筛至粒度为30～100目。若粒度过大，则会形成滤饼层，增加后续过滤难度，若粒度过小，则提取不充分，产率低。优选地，步骤（1）中，所述山茶籽粕粉与有机溶剂和水的质量比为1:0.1～0.3:5～10。若有机溶剂和水的用量过低，则渗透不够，精萃液得率低，若有机溶剂和水的用量过高，则能耗高，效率低。优选地，步骤（1）中，所述有机溶剂为含2～6个碳原子的低碳醇。低碳醇具有双亲基团（C4OH），可形成水-油-皂素的长链，可同时将水中的水溶性成分和油中的油溶性成分都提取出来。优选地，所述低碳醇为正己醇和/或正丁醇。正己醇或正丁醇与水复合后会形成双亲溶剂，即同时具有亲油性和亲水性，从而实现同步微乳萃取，且由于其沸点不高，易于挥发回收。优选地，所述低碳醇为正己醇和正丁醇的质量比为1～3:1的复配醇。优选地，步骤（1）中，所述超声的频率为20～30kHz，时间为10～20min。本步骤进行超声的目的是超声破壁，打开细胞壁，从而更有利于释放目标成分。优选地，步骤（1）中，所述加热搅拌的温度为30～60℃，搅拌的速度为200～400r/min，时间为40～80min。经过加热搅拌可使得破壁后的山茶籽粕能与水和有机溶剂充分混合、渗透。优选地，步骤（2）中，所述超声破乳的频率为20～50kHz，时间为10～30min。本步骤进行超声的目的是破乳，破乳后更有利于油水相分层。优选地，步骤（2）中，所述离心的转速为1000～2000r/min，时间为10～20min。优选地，步骤（2）中，所述静置的温度为20～30℃，时间为60～120min。静置分层后油相中主要含有维生素E，磷脂，油脂，水相中主要含有茶皂素、茶多糖、茶蛋白。优选地，步骤（2）中，所述吸附剂与水相的质量体积比（kg/L）为0.5～6.0:100。吸附剂的作用主要是吸附胶质、可溶性盐类等。若吸附剂用量过少，则澄清度较低，若吸附剂用量过多，则吸附效果不但没有增加，反而造成浪费。优选地，步骤（2）中，所述吸附剂为甲壳素和/或甲基纤维素。甲壳素的吸附作用主要表现在两个方面：一是多孔吸附，溶质分子能自由进入甲壳素的孔径内而被截留，从而起到澄清效果；二是表面吸附，有机化合物能与甲壳素表面的羟基结合形成稳定的氢键；由于甲壳素表面凹凸不平显著，吸附效果好，特别是对金属离子的吸收会降低茶多糖与金属离子的络合修饰，增强活性，且甲壳素可以重复利用3～4次。而在复配吸附剂低浓度时，甲基纤维素可吸附到茶白质的外围形成次级保护层，增加了水相体系的稳定性。优选地，步骤（2）中，所述吸附剂为甲壳素和甲基纤维素的质量比为1:1～5的混合物。所述比例搭配既能保证吸附效果及效率，又能最大程度的增加溶液中的茶多糖、茶皂素、茶蛋白的活性。优选地，步骤（2）中，所述搅拌的速度为40～80r/min，时间为10～20min。优选地，步骤（2）中，所述过滤采用双联布袋式过滤器。优选地，步骤（2）中，所述纳滤所用纳滤膜的截留分子量为100～300kDa。纳滤的作用是进一步去除溶液中微小的茶籽粕粉。优选地，步骤（2）中，将油相真空精制，冷冻，得山茶籽油。油相可通过真空多段精制将正丁醇或正己醇蒸发冷凝，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将山茶籽粕粉碎，过筛，得山茶籽粕粉，在山茶籽粕粉中加入有机溶剂，再加水，超声后，加热搅拌，得山茶籽粕微乳液；/n（2）将步骤（1）所得山茶籽粕微乳液进行超声破乳，离心，静置后，油水相分层，提取水相，在水相中加入吸附剂，搅拌，过滤，滤液经纳滤，得纳米级抑菌山茶籽精萃液。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将山茶籽粕粉碎，过筛，得山茶籽粕粉，在山茶籽粕粉中加入有机溶剂，再加水，超声后，加热搅拌，得山茶籽粕微乳液；
（2）将步骤（1）所得山茶籽粕微乳液进行超声破乳，离心，静置后，油水相分层，提取水相，在水相中加入吸附剂，搅拌，过滤，滤液经纳滤，得纳米级抑菌山茶籽精萃液。


2.根据权利要求1所述纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法，其特征在于：步骤（1）中，所述山茶籽粕中，茶皂素的质量含量为15～17%，茶多糖的质量含量为30～40%，茶蛋白的质量含量为15～20%，山茶籽油的质量含量为5～10%；所述过筛至粒度为30～100目。


3.根据权利要求1或2所述纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法，其特征在于：步骤（1）中，所述山茶籽粕粉与有机溶剂和水的质量比为1:0.1～0.3:5～10；所述有机溶剂为含2～6个碳原子的低碳醇；所述低碳醇为正己醇和/或正丁醇；所述低碳醇为正己醇和正丁醇的质量比为1～3:1的复配醇。


4.根据权利要求1～3之一所述纳米级抑菌山茶籽精萃液的提取方法，其特征在于：步骤（1）中，所述超声的频率为20～30kHz，时间为10～20min；所述加热搅拌的温度为30～60℃，搅拌的速度...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴健儒，陈渠玲，王慧红，张源泉，刘博，甘平洋，黄天柱，朱凤霞，陈昌勇，莫韩御，张子豪，唐述恋，刘玉艳，
申请(专利权)人：湖南粮食集团有限责任公司，中南粮油食品科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43