一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：不锈钢样品前处理：将不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮和无水乙醇超声处理，烘干备用；S2：不锈钢表面沉积Cr/CrAlN过渡层：将S1步骤中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台，将Cr、Al靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及CrAlN薄膜，得到含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品；S3：在不锈钢表面制备金刚石薄膜：将S2步骤中含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝HFCVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/CrAlN为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。采用本发明专利技术的技术，使金刚石膜与不锈钢之间结合力高，在洛氏硬度计150 kg载荷作用下薄膜未发生脱落。

A method of preparing diamond film on stainless steel with Cr / CrAlN as transition layer

【技术实现步骤摘要】
一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法
本专利技术属于金刚石薄膜制备领域，具体涉及一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备的金刚石薄膜结合力好且整个薄膜硬度高的方法。
技术介绍
金刚石是碳的一种同素异形体，也是目前自然界中最硬的天然物质。在金刚石晶体中每个碳原子都以sp3杂化轨道与另外4个碳原子形成共价键，构成正四面体。金刚石中的C–C键很强，所有的价电子都参与了共价键的形成，没有自由电子，这种特殊的结构赋予了金刚石优异的性能，如高强度、高硬度、良好的化学稳定性、高热导率和良好的生物相容性。不锈钢是一类重要的金属材料，具有良好的力学性能和较好的耐腐蚀性能，广泛应用于食品、医疗器械等产品中，但是它还存在耐磨性不足、生物相容性不足和导热性差等问题。如果将金刚石以薄膜形式沉积在不锈钢表面上，则其耐磨性能、生物相容性、导热性能和寿命都会得到明显提高。因此，不锈钢表面沉积金刚石膜具有重要的意义。然而，在不锈钢表面直接沉积金刚石薄膜存在如下问题：（1）碳在不锈钢中具有较高的扩散速率，当CVD气氛中的碳到达不锈钢表面时会快速向不锈钢内扩散，导致无法达到金刚石形核所需临界碳浓度而难以形成金刚石薄膜。（2）不锈钢中Fe、Ni元素的石墨催化作用，会使样品表面优先形成一层疏松的石墨层，导致薄膜脱落。（3）不锈钢与金刚石薄膜之间存在巨大热膨胀系数差，使得在CVD降温工艺阶段，金刚石薄膜与不锈钢之间形成巨大的热应力导致薄膜脱落。解决上述问题的方法是在不锈钢与金刚石薄膜之间引入过渡层。到目前为止，已经被研究的过渡层有：Cr、Al、Al/AlN、Al/W、Cr/CrN、Cr/CrN/CrTiAlN和Fe2B等。在这些过渡层中，CrN过渡层由于在CVD过程中会形成碳化物Cr3C2或Cr7C3，它们与金刚石之间存在共价键，整个薄膜表现出良好的结合力。但是，由于CrN过渡层的硬度为18GPa，比金刚石低很多，导致整个薄膜硬度偏低，影响使用性能和寿命。如果能提高CrN的硬度，并保持其优异的膜基结合力，则可以提高金刚石薄膜的使用性能和寿命。因此，在CrN膜的基础上开发一种具有更高硬度且保持优异膜基结合力的过渡层并沉积金刚石膜具有重要的意义。
技术实现思路
鉴于现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种采用Cr/CrAlN作为过渡层在不锈钢基底上沉积出连续致密附着力好的金刚石薄膜且整个薄膜具有高硬度的方法。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：不锈钢样品前处理：将不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮和无水乙醇超声处理，烘干备用；S2：不锈钢表面沉积Cr/CrAlN过渡层：将S1步骤中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台，将Cr、Al靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及CrAlN薄膜，得到含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品；S3：在不锈钢表面制备金刚石薄膜：将S2步骤中含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝HFCVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/CrAlN为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述S2步骤不锈钢表面沉积Cr/CrAlN薄膜的具体过程如下：将S1处理后的不锈钢样品装入磁控溅射设备样品台上，将Cr、Al靶材安装在靶座上，调整Cr、Al靶材与基片的距离为68-71mm，关闭真空室，抽真空气压至1×10-3Pa，打开加热装置，通入Ar气，调节腔体气压至1-2Pa进行启辉，启辉成功后调节气压至0.7-0.8Pa工作气压，进行Cr膜沉积，Cr膜沉积结束后，关闭样品挡板阀，通入N2，调节腔体气压至1-2Pa，进行Al靶启辉，启辉成功后调节气压至电离规0.8-1Pa，沉积CrAlN薄膜，沉积完成后，关闭电源、氩气、放气后，取出得到的含Cr/CrAlN为过渡层的不锈钢样品。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：沉积Cr层的工艺参数为：Ar气流量为19-22sccm，Cr靶功率为98-102W，基底温度为295-305℃，优选Ar气流量为20sccm，Cr靶功率为100W，基底温度为300℃，沉积时间为10–40min，Cr膜厚度为0.2-0.8µm。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：沉积CrAlN薄膜过程中Ar气流量为18-23sccm，N2气流量为4.8-5.2sccm，优选Ar气流量为20sccm，N2气流量为5.0sccm，Al靶的功率为30–200W，基底温度为295-305℃，优选为300℃，沉积时间20-120min，N含量为Cr与Al、N总量的31-40at.%，Al含量为Cr与Al、N总量的3.6at.%-24.3at.%，CrAlN层厚度为0.7-3µm。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述S3步骤中不锈钢表面沉积金刚石薄膜的具体过程包括如下步骤：（1）将S2步骤中得到的含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品放入含金刚石粉末、氧化铝和丙酮的悬浮溶液内超声震荡，取出吹干备用；（2）将吹干的含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品放入HFCVD炉中，抽真空并通入氢气和碳源，打开电源，利用热丝HFCVD进行金刚石薄膜沉积。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：丙酮悬浮液中，丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为20:0.19-0.25:0.19-0.25，优选为20：0.2：0.2，体积单位为ml，质量单位为g，金刚石的平均粒径250nm，氧化铝的平均粒径63µm。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：碳源为丙酮，以氢气为载气采用鼓泡法引入，步骤（2）中的氢气分为两路引入，一路纯氢气气体直接通入CVD炉，另一路作为载气经丙酮溶液将丙酮一起通入CVD炉，纯氢气与氢气载气的流量比为180-220：80，优选为200：80。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：金刚石薄膜沉积的过程如下：先以功率1795-1805W，气压1.5-1.8kPa下沉积36-38min，优选功率为1800W，气压为1.6kPa，沉积时间为37min，然后调节工作气压至3.5-4.2kPa，优选为4.0kPa，在其他工艺参数不变的条件下继续生长40-90min，沉积完成后，关闭电源、冷却，打开真空室，取出得到产品。所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：热丝高度为18-22mm，偏流为3.9-4.2A，优选热丝高度为20mm，偏流为4.0A。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术通过采用上述技术，首先利用磁控溅射设备在不锈钢表面沉积一层Cr/CrAlN，再利用热丝化学沉积法在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1：不锈钢样品前处理：将不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮和无水乙醇超声处理，烘干备用；/nS2：不锈钢表面沉积Cr/CrAlN过渡层：将S1步骤中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台，将Cr、Al靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及CrAlN薄膜，得到含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品；/nS3：在不锈钢表面制备金刚石薄膜：将S2步骤中含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝HFCVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/CrAlN为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：不锈钢样品前处理：将不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮和无水乙醇超声处理，烘干备用；
S2：不锈钢表面沉积Cr/CrAlN过渡层：将S1步骤中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台，将Cr、Al靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及CrAlN薄膜，得到含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品；
S3：在不锈钢表面制备金刚石薄膜：将S2步骤中含Cr/CrAlN过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝HFCVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/CrAlN为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。


2.根据权利要求1所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述S2步骤不锈钢表面沉积Cr/CrAlN薄膜的具体过程如下：将S1处理后的不锈钢样品装入磁控溅射设备样品台上，将Cr、Al靶材安装在靶座上，调整Cr、Al靶材与基片的距离为68-71mm，关闭真空室，抽真空气压至1×10-3Pa，打开加热装置，通入Ar气，调节腔体气压至1-2Pa进行启辉，启辉成功后调节气压至0.7-0.8Pa工作气压，进行Cr膜沉积，Cr膜沉积结束后，关闭样品挡板阀，通入N2，调节腔体气压至1-2Pa，进行Al靶启辉，启辉成功后调节气压至电离规0.8-1Pa，沉积CrAlN薄膜，沉积完成后，关闭电源、氩气、放气后，取出得到的含Cr/CrAlN为过渡层的不锈钢样品。


3.根据权利要求2所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：沉积Cr层的工艺参数为：Ar气流量为19-22sccm，Cr靶功率为98-102W，基底温度为295-305℃，优选Ar气流量为20sccm，Cr靶功率为100W，基底温度为300℃，沉积时间为10–40min，Cr膜厚度为0.2-0.8µm。


4.根据权利要求2所述一种以Cr/CrAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于：沉积CrAlN薄膜过程中Ar气流量为18-23sccm，N2气流量为4.8-5.2sccm，优选Ar气流量为20sccm，N2气流量为5.0sccm，Al靶的功率为30–200W，基底温度为295...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓，李传星，胡晓君，陈成克，蒋梅燕，刘成，吕枫，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33