一种纳米复合材料及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种纳米复合材料及其制备方法和用途，其中，制备方法至少包括如下步骤：将铁盐和芳香多元羧酸通过反应介质负载到氧化石墨烯表面。本发明专利技术能获得成分可调、结构可控和高性能的吸波材料。

A nanocomposite and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种纳米复合材料及其制备方法和用途
本专利技术属于功能材料领域，具体涉及一种纳米复合材料及其制备方法和用途。
技术介绍
随着科学技术和电子工业的高速发展，各种数字化、高频化的电子电器设备在工作时向空间辐射了大量不同频率的电磁波，从而导致了电磁辐射污染。为了解决电磁污染问题与实现装备战场隐身，吸波材料应运而生。一种理想的电磁波吸收材料必须满足强吸收、宽带宽、轻密度和薄匹配厚度的吸波性能要求。目前，传统电磁波吸收材料的微波吸收性能已经得到了改进，尽管如此，传统磁介质具有较强的微波吸收能力，而高密度、大厚度和窄吸收带宽限制了它们作为微波吸收剂的广泛使用。传统的电损耗碳基吸波材料虽然已经实现了宽带宽、轻质和高稳定性，然而，碳和空气之间的阻抗失配导致大量入射电磁波的反射，限制了它们的广泛应用。因此，对于单一磁介质和电介质，实现高性能的电磁波吸收是非常困难的。如何通过简单、可控的制备方法，来获得成分可调、结构可控、高性能的吸波材料仍存在一定难度。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种纳米复合材料及其制备方法和用途，克服现有技术中所存在的吸波材料难以满足强吸收能力、宽吸收带、轻量化、薄匹配厚度等要求以及难以获得成分可调、结构可控、高性能的吸波材料的技术缺陷。为了实现上述目的或者其他目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的，一种纳米复合材料的制备方法，至少包括如下步骤：提供一反应介质；将铁盐和芳香多元羧酸通过所述反应介质负载到氧化石墨烯表面，并进行加热，获得一中间体；将所述中间体在惰性气体氛围下进行热处理，获得所述纳米复合材料。在一实施例中，所述反应介质包括N，N-二甲基甲酰胺或者甲醇中的一种。在一实施例中，所述铁盐、所述芳香多元羧酸和所述反应介质之间的摩尔比为1：1：(65-1040)。在一实施例中，所述制备方法包括向所述反应介质中滴加氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述铁盐之间的摩尔比为1：(1-3)。在一实施例中，所述氧化石墨烯的状态为胶体悬浮液。在一实施例中，所述氧化石墨烯的微观形态为片状，尺寸大小为微米数量级别。在一实施例中，所述芳香多元羧酸为均苯三甲酸、对苯二甲酸和对甲苯甲酸中的一种或多种组合。在一实施例中，所述加热步骤包括微波加热。所述微波加热步骤中的温度为100℃-150℃。所述微波加热步骤中的微波功率为3kw-5kw。所述微波加热步骤中的加热时间为2分钟-60分钟。在一实施例中，所述热处理步骤中的加热温度为500-700℃。在一实施例中，所述热处理步骤中的加热时间为60-120分钟。在一实施例中，所述热处理步骤中的升温速率为5-20℃/分钟。本专利技术的目的还在于提供一种纳米复合材料，由所述的制备方法制得。本专利技术的目的还在于提供所述制备方法制备的纳米复合材料在电磁波吸收材料领域的用途。本专利技术通过微波辅助的原位合成法，将含铁前驱体分解成Fe3O4纳米颗粒(30nm)和碳组成的复合物或α-Fe纳米颗粒(60nm)以及表面上晶化碳层(4nm)，并均匀分散在氧化石墨烯表面。本专利技术通过简单的原位化学合成和热分解工艺可以制备出可控宽频、强吸收的纳米电磁复合材料，该工艺参数能有效的调控纳米电磁复合材料物相成分、微观结构，最终调控其吸波性能。本专利技术的制备工艺可控稳定、简单易行，从而大大推进了工业化生产，对于纳米电磁复合材料的广泛应用和发展具有重要的意义。附图说明图1：本专利技术一实施例中一种纳米复合材料的制备方法流程示意图；图2：本专利技术纳米复合材料A、纳米复合材料B和纳米复合材料C的XRD图；图3：本专利技术一实施例中纳米复合材料A的扫描电子显微镜SEM图；图4：本专利技术一实施例中纳米复合材料B的扫描电子显微镜SEM图；图5：本专利技术一实施例中纳米复合材料C的扫描电子显微镜SEM图；图6：本专利技术纳米复合材料A、纳米复合材料B和纳米复合材料C的磁学性能图；图7：本专利技术纳米复合材料A、纳米复合材料B和纳米复合材料C的比表面积图；图8：本专利技术纳米复合材料A的反射损耗随频率的变化曲线；图9：本专利技术纳米复合材料B的反射损耗随频率的变化曲线；图10：本专利技术纳米复合材料C的反射损耗随频率的变化曲线。具体实施方式以下通过特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本专利技术实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。请参阅图1，本专利技术提供一种纳米复合材料的制备方法，至少包括如下步骤：S1、提供一反应介质；S2、将铁盐和芳香多元羧酸通过所述反应介质负载到氧化石墨烯表面，并进行加热，获得一中间体；S3、将所述中间体在惰性气体氛围下进行热处理，获得所述纳米复合材料。具体的，在S1步骤中，所述反应介质包括N，N-二甲基甲酰胺或者甲醇中的一种。具体的，在S2步骤中，所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁等。所述氧化石墨烯是利用石墨粉通过Hummers氧化法制备的胶体悬浮液，所述氧化石墨烯的微观形态为片状，尺寸大小为微米数量级别。所述芳香多元羧酸为均苯三甲酸、对苯二甲酸和对甲苯甲酸中的一种或多种组合。在微波加热处理前，向所述反应介质中匀速滴加氢氧化钠溶液，其中，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述铁盐之间的摩尔比为1：(1-3)，滴加完氢氧化钠溶液，搅拌均匀后进行排气，以排除空气对反应的影响，排气结束后进行加热处理例如微波加热，所述微波加热的条件包括：微波功率为3kw-5kw，温度为100℃-150℃，加热时间为2分钟-60分钟。所述铁盐、所述芳香多元羧酸和所述反应介质之间的摩尔比为1：1：(65-1040)。所述氧化石墨烯先溶解在反应介质例如N，N-二甲基甲酰胺中，浓度为1mg/ml～10mg/ml。具体的，在S3步骤中，热处理温度为500-700℃，保温时间为60-120分钟。热处理时的升温速率为5-20℃/分钟。在一实施例中，将10mg-40mg氧化石墨烯溶解在10ml-40mlN，N-二甲基甲酰胺中，在25℃下，磁力搅拌12本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米复合材料的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：/n提供一反应介质；/n将铁盐和芳香多元羧酸通过所述反应介质负载到氧化石墨烯表面，并进行加热，获得一中间体；/n将所述中间体在惰性气体氛围下进行热处理，获得所述纳米复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米复合材料的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
提供一反应介质；
将铁盐和芳香多元羧酸通过所述反应介质负载到氧化石墨烯表面，并进行加热，获得一中间体；
将所述中间体在惰性气体氛围下进行热处理，获得所述纳米复合材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应介质包括N，N-二甲基甲酰胺或者甲醇。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐、所述芳香多元羧酸和所述反应介质之间的摩尔比为1：1：(65-1040)。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括向所述反应介质中滴加氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述铁盐之间的摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆伟，向震，熊娟，邓柏闻，刘志成，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31