一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶及其制备方法技术

一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法，属于材料化学领域，其包括以下步骤：将KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液与蒙脱土分散液混合，得到第一混合液，将第一混合液与壳聚糖混合，得到第二混合液；将第二混合液冷冻处理，解冻后得到壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液；将壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液离心处理后，置于乙酸乙酯气氛中处理，得到壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶。该制备方法操作简单、工艺稳定、无毒无污染，适合大批量的工业化生产。本发明专利技术还提供了用该方法制得的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶，其压缩强度大、溶胀率低，兼具良好的生物相容性及可降解性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料化学领域，且特别涉及一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶及其制备方法。
技术介绍
水凝胶是由三维亲水性高分子网络构成，它在水中发生溶胀而不会溶解，进而保持住大量水分。水凝胶含水量大、具有较好的生物相容性，它的结构类似于组成人体的大分子组织，因而它在生物医学领域得到了广泛关注。天然高分子具有良好的生物相容性和可降解性，基于纤维素、甲壳素和壳聚糖等天然高分子构建的水凝胶材料在组织工程领域十分引人注目。然而，大部分天然高分子基水凝胶强度相对较弱，这极大地限制了它们作为软物质材料的应用(Biomacromolecules 2014,15,3358-3365)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法，该方法操作简单，工艺稳定，可十分方便地完成壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制取。本专利技术的另一目的在于提供一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶，该壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶具有较高的压缩强度、良好的生物相容性及可降解性。本专利技术解决的技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：将KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液与蒙脱土分散液混合，得到第一混合液，将第一混合液与壳聚糖混合，得到第二混合液；将第二混合液冷冻处理，解冻后得到壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液；将壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液离心处理后，置于乙酸乙酯气氛中处理，得到壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶。本专利技术提出一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶，其由上述方法制备得到。本专利技术实施例提供的一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法操作简单、工艺稳定、无毒无污染，对设备要求不高，只需要简单的处理即可高效率的得到壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶。由该方法制备得到的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶压缩强度大、溶胀率低，兼具良好的生物相容性及可降解性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通
技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1～4以及对比例1所提供的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的压缩强度-压缩应变曲线图；图2为本专利技术实施例1～4以及对比例1所提供的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的溶胀率的柱形图；图3为本专利技术实施例1～4以及对比例1所提供的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的拉伸状态对比图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：步骤A：将KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液与蒙脱土分散液混合，得到第一混合液，将第一混合液与壳聚糖混合，得到第二混合液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，采用KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液按质量分数计包括：KOH 5～10％，LiOH·H2O 5～10％，尿素5～10％。在制备该混合溶液时，只需要将三种物质依次加入到水中，
充分搅拌即可。具体地，混合溶液的配比影响壳聚糖在溶液中的溶解度，比例的改变可能造成壳聚糖不能完全溶解。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，蒙脱土分散液为质量分数为2.5％的蒙脱土在水中的分散液。将蒙脱土分散到水中，有利于其与KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液以及壳聚糖的混合。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，第二混合液中壳聚糖的质量分数为1～10％。适中的壳聚糖浓度，能够使蒙脱土更好地分散在壳聚糖上，使得到的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶更加规整。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液与蒙脱土分散液的混合方式为：机械搅拌1～5h后，超声处理10～30min。单独机械搅拌短时间内并不能使原料混合充分，条件允许的情况下，边超声边搅拌效果更佳。上述壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法还包括步骤B：将第二混合液冷冻处理，解冻后得到壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液。优选地，冷冻处理的条件为：温度≤-32℃下冷冻10～20h。低温冷冻能够保证第二混合液的充分溶解，冷冻条件采用日常所用冰箱的冷冻室或冷阱即可达到，设备要求不高。进一步地，解冻方式采用室温下自然解冻即可。上述壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法还包括步骤C：将壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液离心处理后，置于乙酸乙酯气氛中处理，得到壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶。具体地，乙酸乙酯气体可以渗透到溶液中，进而在碱的催化作用下发生水解，产生的乙酸可以同碱发生作用，诱导壳聚糖分子从溶液中凝聚出来，进而形成壳聚糖凝胶，同时水解产生的乙醇也是壳聚糖的沉淀剂。由于乙酸和乙醇同
壳聚糖溶剂发生的作用没那么迅速，因而壳聚糖分子可以缓慢地从溶液中析出，形成均匀的壳聚糖凝胶，同时，固定在壳聚糖溶液中的蒙脱土纳米粒子也会被均匀地固定在壳聚糖基体中，进而形成均匀的纳米复合凝胶材料。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，离心处理的条件为：-10～0℃的温度，6000r/min的转速下离心15-30min。低温离心能够保证壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液的流动性，方便除去壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液中的气体，使得到的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶质地更均匀。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，置于乙酸乙酯气氛中处理的时长为1～3h。进一步地，将离心处理后的壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液装入模具中，再置于乙酸乙酯气氛中处理，可以使在处理过程中凝固成的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶形成特定的形状。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，在步骤C后面还包括步骤D：用水将所得的壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶洗涤至中性。进一步地，通过洗涤至中性，可以去除壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶中残余的碱，有利于获得更好的生物相容性。本专利技术还提供了一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶，其按照上述制备方法制备得到。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供的一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶，其由下述方法制得：配制100g KOH/LiOH·H2O/尿素的混合溶液，该混合溶液由7wt％的KOH，7wt％的LiOH·H2O和8wt％尿素溶于水中制得。在上述混合溶液中加入5mL质量分数为2.5wt％的蒙脱土分散液，机械搅拌2h，再超声处理15min，得到第一混合液。在第一混合液中加入4.38g壳聚糖粉末，搅拌均匀得到第二混合液。把第二混合液置于冰箱中，在-32℃下冷冻12h，移至室温下解冻，得到壳聚糖/蒙脱土混合溶液。所得的壳聚糖/蒙脱土混合溶液在-5℃下，以6000r/min的转速离心脱泡，而后倒入高度为5mm玻璃槽中，移至乙酸乙酯气氛中处理1h本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液与蒙脱土分散液混合，得到第一混合液，将所述第一混合液与壳聚糖混合，得到第二混合液；将所述第二混合液冷冻处理，解冻后得到壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液；将所述壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液离心处理后，置于乙酸乙酯气氛中处理，得到所述壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液与蒙脱土分散液混合，得到第一混合液，将所述第一混合液与壳聚糖混合，得到第二混合液；将所述第二混合液冷冻处理，解冻后得到壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液；将所述壳聚糖/蒙脱土纳米混合溶液离心处理后，置于乙酸乙酯气氛中处理，得到所述壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在置于所述乙酸乙酯气氛中处理后，还包括用水将得到的所述壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶洗涤至中性的步骤。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述KOH/LiOH·H2O/尿素混合溶液中按质量分数计包括：KOH 5～10％，LiOH·H2O 5～10％，尿素5～10％。4.根据权利要求2所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺盟，张新疆，许建雄，罗驹华，翟雪松，王成双，王金山，丁亮，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32