一种固体碱催化剂制备方法及应用技术

技术编号:22965938 阅读:92 留言:0更新日期:2019-12-31 20:08
本发明专利技术公开了一种固体碱催化剂制备方法及应用。本发明专利技术解决现有硝基苯法制备RT培司工艺中硝基苯和苯胺在四甲基氢氧化铵水溶液催化作用下进行缩合反应生成副产物吩嗪的不足,同时避免碱性沸石分子筛结构易坍塌的缺点,采用具有内部孔道的活性炭负载四甲基氢氧化铵,达到降低硝基苯法制备RT培司过程中副产物吩嗪的效果,硝基苯的转化率大于99.5%,目的产物4‑亚硝基二苯胺和4‑硝基二苯胺的选择性大于98.5%,副产物吩嗪的选择性小于0.20%,降低了RT培司原料消耗,提高了RT培司产品的质量,提高了RT培司经济效益。

Preparation and application of a solid base catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种固体碱催化剂制备方法及应用
本专利技术属于精细化工
,更具体涉及一种固体碱催化剂制备方法及应用。
技术介绍
RT培司(对氨基二苯胺)广泛应用于橡胶助剂、染料、纺织、印刷及制药工业,主要用于橡胶防老剂IPPD和防老剂6PPD。在硝基苯法制备RT培司工艺中,硝基苯和苯胺在四甲基氢氧化铵(TMA(OH))水溶液催化作用下进行缩合反应生成目的产物4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺,同时生成副产物吩嗪、偶氮苯等,偶氮苯可通过还原生成苯胺作为原料套用,大量吩嗪通过精馏处理形成吩嗪废渣,少量吩嗪残留于成品RT培司中,降低成品RT培司的纯度,影响成品RT培司的质量。ZSM-5沸石具有很高的硅铝比,根据需要可合成出不同硅铝比的分子筛而且可以在10至3000以上的广阔范围内变化。以沸石分子筛作为催化剂,只有比晶孔小的分子可以出入,催化反应的进行受着沸石晶孔大小的控制,沸石催化剂对反应物和产物分子的大小和形状表现出极大的选择性。ZSM-5沸石十元环构成的孔道体系具有中等大小孔口直径,使它具有很好的择形选择性。美国弗莱克塞斯公司的A·L·德韦拉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体碱催化剂制备方法,其特征在于固体碱催化剂的制备过程:具有内部孔道的活性炭浸渍在碱的水溶液中,在15℃~65℃的温度下浸渍1.5h~6.0h,过滤,滤液用于后续负载,滤饼在真空烘箱中干燥,保温干燥,干燥后所得活性炭浸渍在碱的水溶液中,在15℃~65℃的温度下浸渍2.5h~8.0h,过滤,滤液用于后续负载,滤饼在真空烘箱中干燥,保温干燥,得到固体碱催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种固体碱催化剂制备方法,其特征在于固体碱催化剂的制备过程:具有内部孔道的活性炭浸渍在碱的水溶液中,在15℃~65℃的温度下浸渍1.5h~6.0h,过滤,滤液用于后续负载,滤饼在真空烘箱中干燥,保温干燥,干燥后所得活性炭浸渍在碱的水溶液中,在15℃~65℃的温度下浸渍2.5h~8.0h,过滤,滤液用于后续负载,滤饼在真空烘箱中干燥,保温干燥,得到固体碱催化剂。


2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于所述活性炭为椰壳活性炭。


3.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于所述碱为四甲基氢氧化铵。


4.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于干燥温度30...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴其建江洋洋陈永平刘卓陈永乐
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中石化南京化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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