一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法，具体步骤如下：1)衬底的表面清洗；2)采用磁控溅射仪在衬底上沉积非晶金属钒薄膜：将衬底置于真空室内基片台上，抽真空至2.0×10

A method of preparing amorphous vanadium film by magnetron sputtering

【技术实现步骤摘要】
一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法
本专利技术属于磁控溅射镀膜
，特别是一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法。
技术介绍
金属钒的抗腐蚀能力较强，仅次于铌和钽，对盐水、稀酸和碱有较好的抗腐蚀性。它能抵抗水、盐水、海水、非氧化性酸和碱溶液的腐蚀。在室温下除氢氟酸能与钒缓慢反应外，其他氢卤酸与钒均不反应。同时金属钒核物理性质突出，具有低的辐照活化性、优良的机械性能、高的热传导率、在熔融碱液里优异的腐蚀抗性以及优良的抗辐照性能等特点，因而被广泛应用于航空、航海、核工业等高科技领域。然而，在实际应用时，由于钒膜在空气中放置会发生氧化，而且氧化后会大大降低钒膜在酸性环境下的腐蚀抗性，在一定程度上也会降低薄膜的硬度。不仅如此，钒膜最终被氧化为V2O5之后其熔点降至690℃，大大降低了钒膜在较高温度下的稳定性。这些对于金属钒薄膜来说十分致命，会大大限制其在诸如铝合金保护层、反应堆的壁层材料等方面的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法，使钒薄膜的抗氧化性能和耐腐蚀性能提高。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：提供一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法，具体步骤如下：1)衬底的表面清洗：将衬底依次放入丙酮、无水乙醇中超声清洗，然后用去离子水冲洗，再用高纯干燥氮气吹干备用；2)采用磁控溅射仪在衬底上沉积非晶金属钒薄膜：在磁控溅射仪溅射靶座上安装纯钒靶材，将经步骤1)清洗备用的衬底置于真空室内基片台上，抽真空至2.0×10-4Pa以下，以氩气作为工作气体，控制衬底温度为25±10℃，溅射的工作压强为1.0～2.5Pa，溅射功率为50～100W，靶材到衬底的距离为5～10cm，基片台转速为10～50r/min，在衬底表面沉积得到非晶金属钒薄膜。按上述方案，步骤1)所述衬底为氟化锂、金刚石或硅片，衬底厚度范围为10μm～2mm。按上述方案，步骤2)所述纯钒靶材纯度为99.999％以上。按上述方案，步骤2)所述氩气纯度99.999％以上，氩气流量为10～40sccm。按上述方案，步骤2)溅射时间为0.5～24h，溅射时间超过2h时，每溅射2h停止溅射30min。按上述方案，步骤2)真空室内基片台通过循环水冷却。本专利技术还包括根据上述方法制备得到的非晶金属钒薄膜，所述非晶金属钒薄膜厚度为0.1～50μm。本专利技术还包括上述非晶金属钒薄膜作为抗腐蚀材料的应用。本申请采用溅射沉积法，控制溅射温度及溅射功率使被溅射出来的钒粒子具有的能量不足以形成晶态物质，得到非晶金属钒薄膜。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术采用磁控溅射法一次沉积，无需后续处理，工艺过程简单，重复性高，节约能耗，生产成本低，便于大规模生产；2、本专利技术制备的非晶态金属钒薄膜有着优异的耐腐蚀性，其结构均匀致密，没有金属晶体中经常存在的晶粒、晶界等缺陷，故不易产生电化学腐蚀，其表面形成的一层致密的钝化膜能有效防止金属内部被进一步氧化，可应用于化工、海洋等环境下抗腐蚀材料领域。附图说明图1为实施例1所制备的钒膜的X射线衍射谱图；图2为实施例1所制备的钒膜的表面扫描电镜图；图3为实施例1所制备的钒膜的断面扫描电镜图；图4为实施例1所制备的钒膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果；图5为实施例1所制备的钒膜的X射线光电子能谱图；图6为实施例2所制备的钒膜样品照片；图7为实施例2所制备的钒膜的表面扫描电镜图；图8为实施例2所制备的钒膜的断面扫描电镜图；图9为对比例1所制备的钒膜的X射线衍射谱图；图10为对比例1所制备的钒膜的表面扫描电镜图。具体实施方式以下结合附图进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。实施例1一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法，具体步骤如下：(1)衬底基片的表面清洗：衬底采用厚度为0.3mm的Si(100)基片，将衬底依次放入丙酮、无水乙醇中分别超声振荡10min，除去表面有机物杂质，然后经去离子水冲洗，再用高纯干燥氮气吹干备用；(2)采用磁控溅射仪在Si(100)基片上沉积非晶金属钒薄膜：在磁控溅射仪溅射靶座上安装纯钒靶材，沉积靶材选用纯度为99.999％的金属钒靶，将经步骤(1)清洗备用的衬底基片置于真空室内基片台上，基片台通过循环水冷却，抽真空至2.0×10-4Pa以下，以纯度为99.999％的氩气作为工作气体，控制氩气流量为30sccm，基片温度为25±10℃，溅射的工作压强为1.0Pa，溅射功率为100W，靶材到衬底的距离是70mm，基片台转速为10r/min，溅射时间1h，在基片表面沉积的钒膜厚度为680nm。经X射线衍射测试，本实施例Si(100)基片上所得钒膜为非晶结构，X射线衍射图如图1所示。本实施例所得钒膜的表面扫描电镜图如图2所示，从照片中可以看出所制备的薄膜表面平整且颗粒大小均匀；图3为本实施例所得钒膜的断面扫描电镜图，从照片中可以看出所制备薄膜厚度均匀，结构致密且与基片结合良好。本实施例所得钒膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果见图4，由图4所示的3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果可知，其在阳极极化区域出现了一段较长的钝化平台，说明其在阳极极化过程中可以生成电化学稳定性良好的氧化膜，同时其腐蚀电位高(-0.803V)，自腐蚀电流低(13.074μA·cm-2)，极化电阻高(137.226Ω·cm-2)，抗腐蚀性良好。本实施例所得钒膜的X射线光电子能谱图见图5，由图5所示的X射线光电子能谱测试结果可知，所制备薄膜在取出溅射舱室之后表面在空气中氧化(刚从溅射舱室取出之后的X射线光电子能谱图如图5(a)所示)，经过90天的放置后薄膜表面完全被氧化层覆盖(经过90天的放置后的X射线光电子能谱图如图5(b)所示)。但是在薄膜内部200nm深度处，刚制备时(刚从溅射舱室取出之后的钒膜内部200nm处X射线光电子能谱图如图5(c)所示)与放置90天之后(经过90天的放置后钒膜内部200nm处X射线光电子能谱图如图5(d)所示)的氧化情况基本相同，说明该钒薄膜常温下抗氧化性良好，并且表面氧化厚度小于200nm，表面形成一层极薄且致密的钝化膜。而现有的常规的钒膜在空气中放置一段时间表面和内部均被氧化。实施例2采用与实施例1相似的方法制备非晶金属钒薄膜，不同之处在与：所使用衬底为氟化锂基板，镀膜方式为每溅射2h后停止溅射30min然后继续溅射，总溅射时长为16h。本实施例所制备的钒膜无脱落，开裂，附着性良好(实物照片如图6)。本实施例所制备的钒膜表面平整且颗粒大小均匀(表面扫描电镜图如图7)。本实施例所制备的钒膜厚度均匀，为15.7μm，结构致密且与基板结合良好(断面扫描电镜图如图8)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：/n1)衬底的表面清洗：将衬底依次放入丙酮、无水乙醇中超声清洗，然后用去离子水冲洗，再用高纯干燥氮气吹干备用；/n2)采用磁控溅射仪在衬底上沉积非晶金属钒薄膜：在磁控溅射仪溅射靶座上安装纯钒靶材，将经步骤1)清洗备用的衬底置于真空室内基片台上，抽真空至2.0×10

【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)衬底的表面清洗：将衬底依次放入丙酮、无水乙醇中超声清洗，然后用去离子水冲洗，再用高纯干燥氮气吹干备用；
2)采用磁控溅射仪在衬底上沉积非晶金属钒薄膜：在磁控溅射仪溅射靶座上安装纯钒靶材，将经步骤1)清洗备用的衬底置于真空室内基片台上，抽真空至2.0×10-4Pa以下，以氩气作为工作气体，控制衬底温度为25±10℃，溅射的工作压强为1.0～2.5Pa，溅射功率为50～100W，靶材到衬底的距离为5～10cm，基片台转速为10～50r/min，在衬底表面沉积得到非晶金属钒薄膜。


2.根据权利要求1所述的磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法，其特征在于，步骤1)所述衬底为氟化锂、金刚石或硅片，衬底厚度范围为10μm～2mm。


3.根据权利要求1所述的磁控溅...

【专利技术属性】
技术研发人员：章嵩，涂溶，张联盟，
申请(专利权)人：气相科技武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42