非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法技术

本发明专利技术公开一种非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法，包括以下步骤：（1）向高压釜中加入非对位卤代硝基苯、无机酸、去离子水、表面活性剂、主催化剂、助催化剂；（2）高压釜内用N

Preparation of halogenated p-aminophenol by catalytic hydrogenation of non-p-halogenated nitrobenzene

【技术实现步骤摘要】
非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法
本专利技术属于卤代对氨基苯酚
，特别涉及一种非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法。
技术介绍
卤代对氨基苯酚的应用非常广泛，作为多种新型农药，医药的关键中间体，如2，3-二氯-4-氨基苯酚主要用于杀菌剂环酰菌胺，2，5-二氯-4-氨基苯酚主要用于杀虫剂虱螨脲，3-氟-4-氨基苯酚作为治疗直肠癌瑞格菲尼的关键中间体。目前做这类产品的主要工艺路线如下：，但是，这种方法合成步骤多，三废多，收率低，后处理复杂。中国专利CN85103667A公开了硝基苯在硫酸、表面活性剂、铂/碳催化剂的作用下，能转化为对氨基苯酚。但是，这种方法只适合硝基苯。而含卤素类的硝基物，由于反应位阻大和脱卤副反应等，反应活性和反应的选择性存在比较高的要求，直接按照这类方法反应时反应产物的收率很低。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法，通过添加一定量的助催化剂，能使含卤硝基苯一步反应就可以得到对氨基苯酚，收率高，降本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）向高压釜中加入非对位卤代硝基苯、无机酸、去离子水、表面活性剂、主催化剂、助催化剂，其质量比例对应为100：（30-300）：（300-1000）：（0.05-1）：（0.1-5）：（0.05-1）；/n（2）高压釜内用N

【技术特征摘要】
1.非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向高压釜中加入非对位卤代硝基苯、无机酸、去离子水、表面活性剂、主催化剂、助催化剂，其质量比例对应为100：（30-300）：（300-1000）：（0.05-1）：（0.1-5）：（0.05-1）；
（2）高压釜内用N2置换三次，H2置换三次，然后在温度80-150℃、氢气压力0.1-1.5Mpa下反应5-10h；
（3）将反应液在60-80℃下过滤，得到滤液和主催化剂，主催化剂回收入高压釜循环利用；
（4）将步骤（3）得到的滤液降温至0-10℃保持2-8h，析出结晶，过滤，得到结晶母液和产物卤代对氨基苯酚；所得结晶母液回收入高压釜循环利用；
其中，所述主催化剂为铂/碳催化剂；
所述助催化剂为吡啶、甲基吡啶或者氨基吡啶。


2.根据权利要求1所述非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法，其特征在于：所述非对位卤代硝基苯为2，3-二卤硝基苯、2，5-二卤硝基苯、2，6-二卤硝基苯、3，5-二卤硝基苯、2-卤硝基苯或者3-卤硝基苯，且所述非对位卤代硝基苯中的卤素为氟、氯、溴或碘，所述二卤中的卤素种类相同或者不同。


3.根据权利要求1所述非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：高武，谢权，姚琪，张之翔，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61